[发明专利]一种八角茴香工业残渣中有效成分的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物活性成分的提取分离技术领域，具体涉及一种八角茴香工业残渣中有效成分的提取方法。

背景技术

在2010年版的《中国药典》中收录，八角茴香为木兰科植物，其果实味芳香，气辛、甜，具有温阳散寒，理气止痛的功效。现代药理研究表明，该植物具有较明显的中枢兴奋、抑菌、升高白细胞及镇痛等作用。

八角茴香中含有丰富的挥发油成分(含量为6～12％)，可用作香料，此外还含有大量的莽草酸(含量为3～7％)，由于莽草酸可作为抗流感药物“达菲”的合成原料而备受关注。另外有报道，八角茴香中还含有黄酮类、醌类、倍半萜类、苯丙素类、多糖、脂肪油、蛋白质、树脂等成分，具有抗菌和潜在的抗癌活性。但大多采用甲醇或乙醇提取，忽略了醇提后的残渣中的活性成分，尤其是目前工业上只重视八角茴香中挥发油和莽草酸的提取，丢弃残渣和其余成分，这样不仅造成资源的浪费，而且给环境带来污染。

关于八角茴香成分的制备工艺，大多文献集中于对挥发油和莽草酸提取分离工艺的研究，其中参考文献1：徐静，陆建平，税志坚，等.八角籽壳油脂的提取及残渣利用性分析[J].食品科技，2010，35(5)：284-288.中徐静等人用索氏提取法分别提取八角籽和果壳的挥发油成分，分析了残渣八角籽粕和八角壳渣的部分质量指标，最后得出八角籽粕的蛋白质、粗纤维含量与大豆皮相似，可作为动物饲料。但八角残渣中还有多种活性成分未被开发利用，若用作饲料，则成本太高，不利于八角的产业化发展。参考文献2：徐芃，刘东成，黄天天，等.索式提取与超声波提取对茴香抑菌成分的影响[J].中国医药导报，2008，5(20)：39-40.中徐芃等人研究了乙醇提取八角茴香油的最佳工艺条件，比较了索氏提取法与超声波提取法的效果。得到结果是索氏提取法所得到的提取物的抑菌效果较好。但索氏提取法提取时间长，温度高，热敏感成分易分解，并且不易实现生产放大。参考文献3：舒馨，刘雄民，王巧.八角和八角残渣总黄酮提取工艺优化[J].食品科学，2010，31(6)：65-69.中舒馨等人提出八角提取挥发油后产生的大量残渣，目前基本没有得到任何应用，通过采用乙醇热回流法提取八角和八角残渣中的黄酮类化合物，并考察了提取条件。因此对于已提取挥发油和莽草酸后的八角茴香工业残渣的进一步提取成为现有技术中研究的重点和难点问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，为了将八角茴香工业残渣得到更好的应用，本发明提出一种八角茴香工业残渣中有效成分的提取方法，通过采用先进的闪式辅助提取技术，在室温下即可进行操作，提取时间短，溶剂用量少，提取效率高。该方法通过对提取挥发油和莽草酸后的八角茴香工业残渣进行综合提取利用，得到了多种活性成分，这样避免资源浪费的同时提高了产品的附加值。本发明提供的提取方法流程简单，生产周期短，产物经测定具有极强的抗菌活性，易实现工业应用。

本发明提出的一种八角茴香工业残渣中有效成分的提取方法，具体包括以下步骤：

步骤一：将八角茴香工业残渣利用石油醚进行脱脂处理，并分离得到提取液A和残渣A，将提取液A进行蒸发处理后得到八角油脂，并回收石油醚，蒸发温度为40～50℃；所述的脱脂处理具体为：采用闪式提取器进行脱脂处理，石油醚与八角茴香工业残渣的液固比为8～10ml/g，转速为3500～5500r/min下搅拌破碎1～2min，常温处理1～3次。

所述的闪式提取器为JHBE-50型闪式提取器。所述的残渣A可以进行多次上述的脱脂处理得到，每次脱脂处理的转速相同，每次脱脂处理所采用的石油醚体积均满足液固比为8～10ml/g。

步骤二：将残渣A利用乙醇溶液进行回流提取处理，分离得到提取液B和残渣B，并将提取液B蒸发得到醇提物，蒸发温度为40～50℃；回流提取处理具体为：将浓度为85～95％的乙醇溶液按照液固比为8～10ml/g的比例加入残渣A中，于70～80℃回流提取8～10h，分离得到提取液B和残渣B，并回收乙醇。所述的残渣B也可以是经过多次上述的回流提取得到，一般优选回流提取1～3次。

步骤三：将残渣B进行碱液处理得到提取液C，将提取液C进行酸处理得到八角苷；