[发明专利]一种氮元素和稀土元素离子共掺杂钛酸纳米管的制备方法

说明书

技术领域：

    本发明涉及一种离子交换掺杂，特别是一种氮元素和稀土元素离子共掺杂钛酸纳米管的制备方法。

背景技术：

    水热法是制备TiO₂纳米管的常用方法。将TiO₂纳米粒子在高温下与浓碱溶液进行一系列的化学反应，然后经过酸洗、煅烧制得TiO₂纳米管。该方法操作简单、成本低廉。一般认为，水热法制备的纳米管实际上可称之为钛酸或者钛酸盐纳米管，其组成为H₂Ti₃O₇ , Na_xH_2-xTi₃O₇ , H₂Ti₅O₁₁·H₂O 或H₂Ti₄O₉·H₂O。但是这种钛酸纳米管的可见光活性不理想。

发明内容：

    本发明的目的是提供一种氮元素和稀土元素离子共掺杂钛酸纳米管的制备方法。用此方法获得的钛酸纳米管的可见光活性好。本发明的技术方案是，一种氮元素和稀土元素离子共掺杂钛酸纳米管的制备方法，包括钛酸纳米管生产方法，其特征在于：（1）将1质量份钛酸纳米管放入含有NH₄^＋离子和稀土元素离子的混合水溶液中，所述溶液的浓度为0.01-0.5M,在室温下搅拌达到离子交换平衡后，用去离子水清洗，干燥去除水分，（2）将干燥的掺杂钛酸纳米管置于煅烧炉中在300-800℃下进行煅烧，即制成氮元素和稀土元素离子共掺杂钛酸纳米管。本发明与现有技术比较具有工艺简单易行且所制得的钛酸纳米管的可见光活性好的显著优点。

具体实施方式：

结合以下实施例对本发明作详细说明，

实施例1

（1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有NH₄⁺离子和稀土元素离子的混合溶液中，NH₄⁺ 离子和稀土元素离子浓度比为1：1，两者总浓度为0.01M,在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的钛酸纳米管在煅烧设备中于300℃下煅烧，即制成掺杂氮元素和稀土元素离子的钛酸纳米管。

实施例2

（1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。

（2）取1g上述制备好的钛酸纳米管放入含有NH₄⁺离子和稀土元素离子的混合溶液中，NH₄⁺ 离子和稀土元素离子浓度比为1：2，两者总浓度为0.1 M,在室温下搅拌24 h达到离子交换平衡，然后用去离子水清洗后80℃干燥10小时。

（3）将掺杂后的钛酸纳米管在煅烧设备中于500℃下煅烧，即制成掺杂氮元素和稀土元素离子的钛酸纳米管。

实施例3

（1）采用公知的水热法制备钛酸纳米管。1.0 g TiO₂加入10 M NaOH水溶液中，搅拌20分钟后放入高压反应釜中150-220 ℃反应24-36 h，取出用去离子水清洗至中性后浸入0.1MHCl中酸化5-8 h，然后用去离子水洗至中性。80℃干燥10 h后研磨，即制成钛酸纳米管。