[发明专利]硫化铁填充的碳纳米管复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料，属于无机纳米复合材料领域；本发明还涉及其制备方法和在微波吸收方面的应用。

背景技术

碳纳米管自被发现以来，以其独特的结构和优异的性能引起了全球科学家密切而广泛的关注，如它的电学性能，磁学性能，力学性能一直是人们研究的热点。近年来碳纳米管在电子传感器、电池材料、晶体管、纳米装置等方面的成功使用，促使人们进行更大规模地研究和制备。由于碳纳米管的纳米空间存在限域效应，使填充在碳纳米管空腔内部的物质会表现出与在宏观体相不同的性质。因此科学家们开展了很多研究，将金属或其氧化物材料填充到碳纳米管中以得到具有特殊功能的复合材料。目前对金属硫化物填充的碳纳米管复合材料的研究报道很少。由于金属硫化物具有特殊的物理化学性质，而碳纳米管是一种性能优异的纳米材料，具有制备隐形材料所要求的导电性可调、质量轻、稳定性好等特点，还表现出了较强的宽带微波吸收性能，是制备吸波材料的理想选择。因此制备出金属硫化物填充的碳纳米管将是一种具有特殊性能的复合材料。

目前制备碳纳米管复合材料的的方法有多种如：毛细填充法、溶液化学法、电弧放电法、热解金属有机物法。但是大多数方法存在填充过程繁琐、制备工艺复杂填充率低等缺点，限制了填充的碳纳米管复合材料的大范围应用。传统的制备碳纳米管所用的催化剂一般为过度金属如Fe、Co、Ni等，这些金属催化剂往往负载于一些载体上，如氧化镁、多孔氧化硅、氧化铝等，且金属填充进碳纳米管的可能性很小，特别是采用硫化铁填充的碳纳米管复合材料至今未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电性可调、质量轻、稳定性好，并有较强的宽带微波吸收性能的硫化铁填充的碳纳米管复合材料及其制备方法；本发明的另一目的是提供所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料在微波吸收方面的应用。

本发明是通过以下的技术方案完成的，一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料，该碳纳米管复合材料在碳纳米管的内腔中具有硫化铁，其中所述的硫化铁的分子式为Fe₇S₈。

在上述一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料中，该碳纳米管复合材料的制备方法是：碳纳米管内腔中的Fe₇S₈是在碳纳米管生长过程中原位填充的，方法简单。

在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备包括以下步骤：

(1)将不锈钢片剪成任意大小，清洗待用；

(2)将上述的不锈钢片放入加热炉中；先通入氩气或氮气排除反应室中的空气，然后将加热炉升温至反应温度，反应温度位于950～1200℃之间；

(3)将二甲硫醚蒸汽通入反应室进行反应，反应完毕后停止二甲硫醚蒸汽供应，使加热炉冷却至室温，在不锈钢片上形成的黑色沉积物，即为碳纳米管复合材料。

在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，以不锈钢片为催化剂和基底，以二甲硫醚为碳源，通入氢气和氩气，在高温下进行反应制备的。

在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备具体步骤如下：

(1)精选化学物质原料

对制备碳纳米管复合材料所需的化学物质原料进行精选，并进行纯度和精度的控制：

二甲硫醚：无色液体，纯度≥99.0％；

不锈钢片：采用304不锈钢片，厚度≤0.2mm；

无水乙醇：无色液体，纯度≥99.7％；

去离子水：无色液体，纯度≥99.7％；

盐酸：无色液体，浓度10.0～35.0％；

氩气：气体，纯度≥99.9％；

氢气：气体，纯度≥99.99％；

(2)清洗石英管

用自来水灌洗、冲洗石英管的内壁和外壁，然后用500～1000ml去离子水刷洗石英管的内壁，使其洁净，再用无水乙醇擦洗两端口，清洗完毕后置于平台上晾干，备用；

(3)清洗石英舟

将石英舟置于烧杯中，加入去离子水80～100ml，浸泡并轻摇烧杯4～6s，倒掉去离子水；然后加入无水乙醇80～100ml，将其置于超声波清洗器中，超声清洗10～20min；

(4)干燥处理石英舟

将超声清洗后的石英舟取出置于干燥箱中干燥，干燥温度为100～150℃，干燥时间为15～20min，取出冷却，备用；

(5)清洗不锈钢片