[发明专利]一种氟离子掺杂的磷酸铁锂材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010532258.8 申请日: 2010-10-30
公开(公告)号: CN102024951A 公开(公告)日: 2011-04-20
发明(设计)人: 周震涛;盘茂森 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/1397
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 李卫东
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 掺杂 磷酸 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟离子掺杂的磷酸铁锂材料,其特征在于,该氟离子掺杂的磷酸铁锂材料化学式为LiFe(PO4)1-xF3x/C,其中0<x<0.2。

2.一种氟离子掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:将锂源、铁源、磷源与氟化物按离子的摩尔比Li+∶(Fe3+或Fe2+)∶PO43-∶F-=0.97~1.05∶1∶1-x∶3x称量,其中0<x<0.2,加入碳源和混合介质,混合均匀,球磨混合4~10小时后置于氮气或氩气气氛中,以1~5℃/min的升温速率升温至200~450℃进行预烧结,保温2~14小时,然后以5~15℃/min的升温速度,升温至450~650℃进行煅烧,保温12~30小时;冷却至室温,研磨,即得氟离子掺杂的磷酸铁锂材料;

所述的锂源为碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂和/或氟化锂;

所述的铁源为草酸亚铁、醋酸亚铁、三氧化二铁、磷酸铁、硝酸铁和/或柠檬酸铁;

所述的磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵;

所述的氟化物为氟化锂、氟化铵、氟化钠、氟化钾和/或氟化银;

所述的碳源为可溶性淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、乙炔黑和/或炭黑;

所述的混合介质为去离子水、无水乙醇、丙酮或工业酒精;

所述的混合介质的加入量为锂源、铁源、磷源、氟化物和碳源总质量的100~300%;

所述的碳源的加入量为铁源质量的5~50%。

3.一种氟离子掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:将锂源、铁源和磷源按离子的摩尔比Li+∶(Fe3+或Fe2+)∶PO43-=0.97~1.05∶1∶1称量,加入碳源和混合介质一起混合均匀,球磨混合4~10小时后置于氮气或氩气气氛中以1~5℃/min的升温速率升温至200~450℃进行预烧结,保温2~14小时;再将预烧结材料研磨后与氟化物按离子的摩尔比PO43-∶F-=1-x∶3x,其中0<x<0.2,球磨混合1~3小时;再置于惰性气氛或还原气氛中以5~15℃/min的升温速度至450~650℃进行煅烧,保温12~30小时;冷却至室温,研磨,即得氟离子掺杂的磷酸铁锂材料;

所述的锂源为碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂和/或氟化锂;

所述的铁源为草酸亚铁、醋酸亚铁、三氧化二铁、磷酸铁、硝酸铁和/或柠檬酸铁;

所述的磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵;

所述的氟化物为氟化锂、氟化铵、氟化钠、氟化钾和/或氟化银;

所述的碳源为可溶性淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、乙炔黑和/或炭黑;

所述的混合介质为去离子水、无水乙醇、丙酮或工业酒精;

所述的混合介质的加入量为锂源、铁源、磷源和碳源总质量的100~300%;

所述的碳源的加入量为铁源质量的5~50%。

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