[发明专利]N-硝基乙酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工领域的制备，具体涉及一种N-硝基乙酰胺的制备方法。

背景技术

N-硝基乙酰胺是一种重要的有机合成中间体，在含能材料、医药、农药能领域具有重要应用。

N-硝基乙酰胺的制备方法是已知的。例如《Chemistry of urea nitro derivatives》（Russian Journal of Organic Chemistry，2002，38（1）:11-16）公开了一种N-硝基乙酰胺的制备方法，其合成路线如下所示：

该制备方法采用乙酸酐与硝酰胺为原料，在18-20℃，反应48 h，在减压条件下，温度不超过40℃蒸干反应液，得N-硝基乙酰胺，以硝酰胺计收率为36%。该方法存在反应收率低，反应时间长的问题。

发明内容

为了解决制备N-硝基乙酰胺反应收率低、反应时间长的问题，本发明的目的在于，提供一种反应收率高，反应时间短的N-硝基乙酰胺的制备方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种N-硝基乙酰胺的制备方法，其特征在于，该方法将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。

本发明以乙酰氯与硝酰胺为原料，制备N-硝基乙酰胺，收率高，反应时间短，收率可达76.8%，反应时间仅为8h。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明的N-硝基乙酰胺的制备方法，其制备路线为：

将硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有机溶剂中，其中有机溶剂为乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一种，硝酰胺与乙酰氯摩尔比为1：0.8～1.2，在反应温度20℃～40℃条件下反应6h～10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。

一个优选N-硝基乙酰胺的制备方法，该方法将硝酰胺3.72g（0.06mol）、乙酰氯4.71 g（0.06mol）加入60mL乙醚中，在反应温度25℃，反应8h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。

上述乙酰氯，也可以用丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯或者其他酸酐替代。

以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1：

将硝酰胺3.72g（0.06mol）、乙酰氯4.71 g（0.06mol）加入60mL乙醚中，在反应温度25℃，反应8h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收率76.8%。

实施例2：

将硝酰胺3.72g（0.06mol）、乙酰氯3.768 g（0.048mol）加入50mL乙醚中，在反应温度20℃，反应10h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收率71.0%。

实施例3：

将硝酰胺3.72g（0.06mol）、乙酰氯5.664 g（0.072mol）加入80mL乙醚中，在反应温度32℃，反应6h，反应液蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收率75.6%。

实施例4：

将硝酰胺5.58g（0.09mol）、乙酰氯7.065 g（0.09mol）加入120mL乙腈中，在反应温度32℃，反应6h，反应液在减压条件下蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收率70.3%。

实施例5：

将硝酰胺18.6g（0.3mol）、乙酰氯18.84 g（0.3mol）加入200mL乙酸乙酯中，在反应温度35℃，反应6h，反应液在减压条件下蒸除溶剂，所得固体在正己烷中重结晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收率73.5%。

上述实施例制备的N-硝基乙酰胺经结构鉴定如下：

分子式：C₂H₄N₂O₃

熔点：81.0-82.0℃

理论值：C：23.20，H：4.00，N：28.40；

实测值：C：23.07，H：3.87，N：26.93。