[发明专利]一种亲水-离子交换混合作用毛细管电色谱开管柱及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010524091.0 申请日: 2010-10-27
公开(公告)号: CN102072946A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 林旭聪;谭静静;周孙英;谢增鸿 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: G01N30/96 分类号: G01N30/96
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 350108 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子交换 混合 作用 毛细管 色谱 管柱 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种亲水-离子交换混合作用毛细管电色谱开管柱,其特征在于:所述毛细管电色谱开管柱由离子型单体和极性单体在柱原位聚合形成,各组分重量百分比为:离子型单体3.5%~7.0%,极性单体8.0%~27.0%,交联剂3.5%~7.0%,引发剂0.3%~1.0%,惰性溶剂60.0%~90.0%。所述离子型单体为甲基丙烯酸,极性单体为2-甲基-3-丁烯氰。所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯。所述引发剂为偶氮二异丁腈、硫代硫酸钠或过氧化苯甲酰中的一种。所述的惰性溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇或环己醇中的一种。

2.权利要求1所述一种亲水-离子交换混合作用毛细管电色谱开管柱,其特征在于:在同一根色谱柱中,键合的氰基结构能够提供亲水色谱作用,羧基基团能够解离产生正向电渗流,并能与正电荷物质能够产生离子交换作用。

3.权利要求1,2所述的一种亲水-离子交换混合作用毛细管电色谱开管柱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)毛细管硅烷化:在分别采用HCl和NaOH处理过的毛细管中,加入甲苯与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷体积比为1∶1~7∶3的混合物,加入0.05%~0.5%(w/v)阻聚剂2,2-二苯基-1-苦肼基,在110℃下反应12h~24h;然后用甲醇冲洗15min~30min;在50~70℃用氮气吹干。

(2)在柱聚合:按照权利要求1所述原料配方,将混合单体和引发剂与交联剂在室温下超声振荡15min混合均匀,通氮除氧气10min。将混合物注入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷处理过的毛细管中,封闭毛细管两端,60℃反应5~40h。反应完成后,采用甲醇冲洗毛细管柱,除去柱内的残留试剂,60℃条件下通氮吹干,即制得所述的亲水-离子交换混合作用毛细管电色谱开管柱。

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