[发明专利]一种多胺修饰的触须式聚合物毛细管电色谱开管柱及其制备方法

权利要求书

1.一种多胺修饰的触须式聚合物毛细管电色谱开管柱，其特征是：所述毛细管开管柱固定相是甲基丙烯酸酯触须式聚合物。所述毛细管开管柱中的甲基丙烯酸酯触须式聚合物表面键合有多胺，所键合的多胺是支化聚乙烯亚胺。

2.如权利要求1所述多胺修饰的触须式聚合物毛细管电色谱开管柱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)毛细管内壁乙烯基化：

将体积含量为30～50％的甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和对应比例的N，N-二甲基甲酰胺以及1.0mg/mL阻聚剂二苯基苦基肼混合后，在低温下超声振荡15～20min，注入经HCl溶液和NaOH溶液预处理过的毛细管中。将毛细管两端封闭，于120℃下加热反应6～12h或者40～60℃下反应12～14h，优选为120℃下反应12h。待反应完成后，依次用N，N-二甲基甲酰胺和甲醇分别冲洗毛细管柱30min，于90℃氮气吹干。

(2)环氧基团柱内接枝反应

将体积含量为10％的甲基丙烯酸缩水甘油酯和90％的无水甲苯以及0.25～1.25mg/mL引发剂偶氮二异丁腈，浓度优选为0.75mg/mL，混合后，在低温下超声振荡15～20min，吹氮气5～10min除去混合物中溶解的氧气，然后将混合物注入乙烯基化处理过的毛细管中。将毛细管两端封闭，浸于80℃水浴中反应2～20h，待反应完成后，依次用甲苯和甲醇分别冲洗毛细管柱30min，于90℃氮气吹干。

(3)支化聚乙烯亚胺开环键合

将体积含量为5～35％的支化聚乙烯亚胺溶解于磷酸盐缓冲液中，磷酸盐缓冲液的pH为6.0，浓度为20～50mmol/L，混匀后在室温下超声振荡15～20min后，将混合物注入已键合环氧基团的毛细管中。将毛细管两端封闭，于80℃中反应12～24h或室温反应24～48h，待反应完成后，依次用去离子水、甲醇和流动相分别冲洗毛细管柱，除去柱内的残留试剂，得到聚乙烯亚胺修饰的触须式开管电色谱柱。