[发明专利]一种处理碳纤维前驱体纤维的方法及其专用油剂有效
申请号: | 201010519205.2 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102454109A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 李书乡;徐坚;余晓兰;张小莉;赵宁 | 申请(专利权)人: | 威海拓展纤维有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | D06M15/643 | 分类号: | D06M15/643;D06M13/292;D06M13/148;D01F9/22;D06M101/28 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 264202 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 处理 碳纤维 前驱 纤维 方法 及其 专用 | ||
技术领域
本发明涉及一种处理碳纤维前驱体纤维的方法及其专用油剂,具体涉及一种处理丙烯腈纤维的方法及其专用油剂。
背景技术
碳纤维常规制备方法是先在氧化气氛中将聚丙烯腈纤维即PAN纤维预氧化,随后在惰性气氛中碳化。PAN纤维在氧化气氛中的预氧化过程相当复杂,氧化、脱氢、环化均为放热反应,这些反应释放出的热量若不能及时排出,蓄热和过热使局部温度升高,又加剧了反应,结果导致纤维断裂、脆化,从而不能得到高质量纤维限制了其应用。为了克服此缺点,研究人员提出了几种解决办法:一种就是在PAN纤维预氧化前用有机硅氧烷作为油剂上油,常用的有机硅氧烷包括二甲基硅氧烷,二苯基硅氧烷,氨基硅氧烷,环氧基硅氧烷。但是,使用这些油剂会使纤维表面带上静电,导致纤维的缠结和起毛,所得的碳纤维质量也不是很好。为了避免这个问题又提出加入抗静电剂,如阴离子或阳离子的表面活性剂,丙三醇,聚乙二醇或聚丙二醇等。文献指出抗静电剂可与上述的有机硅氧烷油剂同时使用。
最常用的有机硅氧烷是氨基改性硅氧烷,但该油剂的缺点是当温度高于60℃时会形成凝胶粒子,特别是有二氧化碳存在时。聚丙烯腈干燥时温度一般在150℃左右,预氧化是温度一般在250℃左右。因此,该油剂不能满足聚丙烯腈预氧化条件的要求也就很难得到高质量碳纤维。
因此,需要一种油剂不会像氨基硅氧烷那样容易形成凝胶,又可以有效地防止预氧化过程中纤维的熔融、缠结和起毛。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理碳纤维前驱体纤维的方法及其专用油剂。
本发明提供的一种处理碳纤维前驱体纤维的油剂,它包括聚有机硅氧烷和溶剂;所述聚有机硅氧烷的结构如式(Ⅰ)所示:
式(Ⅰ)中,R选自C1-C18烷基或C6-C18芳基,x、y和z均为0至1,且x+y+z为1;聚合度为4-20;R’为CH3-或-H;所述溶剂为C1-C18烷烃、C1-C10卤代烷烃、C6-C10芳烃、C1-C18脂肪醇和C6-C10芳香醇中至少一种;所述油剂中所述聚有机硅氧烷的质量百分含量为1%-25%。
上述油剂中,所述式(Ⅰ)中,R选自C1-C8烷基或C6-C10芳基;聚合度为8、10或12。
上述油剂中,所述聚有机硅氧烷的质量百分含量可为2%-15%,如4%、4.7%或10%。
上述油剂中,所述油剂还包括表面活性剂和抗静电剂中至少一种;所述聚有机硅氧烷、表面活性剂和抗静电剂的质量份数比为(4-10)∶(0-3)∶(0-5)。
上述油剂中,所述表面活性剂可为辛基氧乙烯磷酸辛基苯酯和癸基氧乙烯磷酸十二烷基苯酯中至少一种。
上述油剂中,所述抗静电剂可为C6-C18烷基二醇或丙三醇。
上述油剂优选以水相乳液的形式存在,其中水的添加量与所述聚有机硅氧烷的质量份数比为1∶(5-20),如1∶8或1∶18。
本发明的油剂具体可为下述1)-3)油剂中任一种:
1)由聚有机硅氧烷、溶剂和抗静电剂组成;所述聚有机硅氧烷、溶剂和抗静电剂的质量份数比为(2-15)∶(75-97)∶(1-10);如4∶94∶2;
2)由聚有机硅氧烷、溶剂、表面活性剂和水组成;所述聚有机硅氧烷、溶剂、表面活性剂和水的质量份数比为(3-6)∶(8-12)∶(1-3)∶(50-90),如5∶10∶1∶90;
3)由聚有机硅氧烷、溶剂、表面活性剂、抗静电剂和水组成;所述聚有机硅氧烷、溶剂、表面活性剂、抗静电剂和水的质量份数比为(8-12)∶(3-6)∶(1-4)∶(2-5)∶(50-90),如10∶3∶2∶5∶80。
本发明提供了一种处理碳纤维前体纤维的方法,包括如下步骤:用上述油剂对碳纤维前体纤维进行浸涂;所述浸涂后经干燥即得处理过的碳纤维前体纤维。
上述方法中,所述处理过的碳纤维前体纤维中所述聚有机硅氧烷的质量百分含量为0.01%-6%,如0.5%、1%或6%。
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