[发明专利]一种制备茶皂苷元的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品和医药领域，具体涉及一种制备茶皂苷元的方法。 

背景技术

茶皂苷是茶籽或油茶籽中一种主要的五环三萜化合物。日本人青山新次郎于1931年首次从茶籽中分离获得茶皂苷化合物结构，它由皂苷元、糖体和有机酸三部分组成的。茶皂苷具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性。我国是油茶高产的国家，油茶籽中皂素的含量占12％，具有较大的开发价值。 

国内生产的油茶皂苷多以油茶籽为原料，将油茶籽脱脂后经甲醇水或乙醇水提取、干燥所得，其茶皂苷的含量只有50～70％。经过技术改进，茶皂苷可直接从茶籽饼浸提液中用苯乙烯型共聚树脂或大孔树脂吸附分离(中国专利CN1148598、中国专利申请200810011095.1、中国专利申请200810220573.X)，或用大孔树脂与茶皂苷的低浓度有机溶剂提取液共回流提取(中国专利申请200710168737.4)，或采用超声波法提取茶皂苷(中国专利CN1706863)、或采用超滤膜法提取茶皂苷(中国专利申请200910082997.9)。但以上方法所获得的均为茶皂苷产品，还没有对茶皂苷元进行分离和制备的报道。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种可有效地分离纯化茶皂苷元，又便于工业化生产的制备茶皂苷元的方法。 

本发明的目的通过下述技术方案实现： 

一种制备茶皂苷元的方法，包括下述步骤： 

(1)将茶皂苷水溶液过大孔树脂，用溶剂洗脱，收集洗脱液； 

(2)向洗脱液中添加有机溶剂，使茶皂苷沉淀析出，收集沉淀物； 

(3)向沉淀物中加入醇碱液或醇酸液，回流提取； 

(4)将提取液的pH值调节至酸性，静置，收集沉淀； 

(5)用有机溶剂溶解沉淀，并结晶和重结晶； 

(6)将结晶物干燥，得到茶皂苷元。 

步骤(1)中，所述茶皂苷是自茶叶、茶籽或油茶籽中提取的或自脱脂茶籽中提取的茶皂苷水剂或固体干燥物。 

步骤(1)中，所述大孔树脂为弱极性或非极性大孔树脂。 

步骤(1)中，所述洗脱溶剂是体积分数为50～70％的甲醇水溶液、乙醇水溶液或丙酮水溶液。 

步骤(2)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。 

步骤(3)中，所述醇液是体积分数为50～80％乙醇水溶液或甲醇水溶液，醇液加入量为沉淀物的5～10倍质量，提取温度70～80℃，提取时间2～8小时。 

步骤(3)中，所述醇碱液中含有占醇碱液质量2～5％的氢氧化钠或氢氧化钾。 

步骤(3)中，所述醇酸液中含有占醇酸液体积2～5％的盐酸。 

步骤(4)中，所述提取液的pH值调节为2～5，采用盐酸进行调节。 

步骤(5)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙醚。 

采用上述方法制备得到的茶皂苷元，其纯度可达90～98％。 

上述方法制备得到的茶皂苷元可用于制备抗氧化、抗炎镇痛的药物制剂。 

上述方法制备得到的茶皂苷元可与药用辅料或药学上可配伍的药物制成抗氧化、抗炎镇痛的药物制剂。 

所述药物制剂为外用、口服或注射用药剂型的任何一种。 

所述药物制剂为含有茶皂苷元的单方或复方制剂。 

茶皂苷元是茶皂苷分子结构中基本结构单元，是茶皂苷经水解、分离制备后形成的产品。茶皂苷元与原茶皂苷在活性上有较大的不同。茶皂苷元较茶皂苷性质稳定、脂溶性增强。茶皂苷元的制备，有利于其衍生为新化合物。 

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果： 

(1)本发明以茶皂苷为原料，经过大孔树脂处理后，再进行酸解或碱解处理，避免了胶质、蛋白等成分的干扰，得到的茶皂苷元纯度高。 

(2)本发明采用醇酸或醇碱处理，可避免直接酸碱处理导致的茶皂苷元结构的破坏，维持了其结构完整性。 

(3)本发明制备工艺简单，反应条件温和，便于工业化生产。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于 此。 

实施例1 

(1)1Kg的茶皂苷固体，加入50L的水，轻搅拌使之溶解。将该溶液过大孔树脂D101，然后用体积分数50％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液； 

(2)向洗脱液中加入乙醇，使沉淀析出，离心收集沉淀； 

(3)加入沉淀物5倍质量的体积分数50％乙醇水溶液，该乙醇水溶液含有2％质量的氢氧化钠，80℃回流提取3小时；