[发明专利]一种镍锌铁氧体粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性粉体的制备方法，具体涉及一种镍锌铁氧体粉末的制备方法。

背景技术

镍锌铁氧体由于具有高的电阻率、低的高频损耗、好的温度稳定性、较高的饱和磁感应强度、较大的最大磁导率，是目前最好的高频软磁铁氧体材料。常用作高频天线、高频电感器、变压器、滤波器、磁放大器、质子同步加速器等高频、大功率器件的磁芯。又由于镍锌铁氧体具有较大的非线性特性、磁致伸缩系数，所以又可作成非线性器件和水声换能器等。此外，由于镍锌铁氧体有大的饱和磁化强度和较好的介电特性，在微波领域中也获得重要应用。

直流电阻率，介电常数和介电损耗是NiZn铁氧体的重要性能，它们依赖于铁氧体的制备条件，化学组分以及微观结构。因此，为了获得高的电阻性能，选择合适的制备方法是十分重要的。目前，铁氧体的制备方法有传统陶瓷烧结法，微波烧结法，溶胶凝胶法，水热法等。常用的传统陶瓷烧结法引起需要高温烧结，引起性能下降，同时该法合成时间长。

自从1973年首先出现用熔盐法合成BaFe₁₂O₁₉和SrFe₁₂O₁₉以来，各国学者先后用熔盐法制备出各种电子陶瓷。熔盐给反应体系提供液相环境，从而增加反应物的流动性和扩散速率，有利于控制产物形貌并降低合成温度。相对于sol-gel，水热法等化学工艺，熔盐法工艺流程简单，与固相法相似，易于与工业接轨，且熔盐可以用水洗除去经重结晶后循环使用，有利于环保。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超低损耗和超高电阻率的镍锌铁氧体粉体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，按Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄化学式取将NiO，ZnO和Fe₂O₃粉体混合均匀得混合物A；

2)其次，将NaCl与KCl按1∶1的摩尔比混合得混合物B；

3)然后，将混合物A与混合物B按1∶1的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀得混合粉体；

4)最后，将球磨后的混合粉体在800-1000℃下煅烧0.5-5小时得镍锌铁氧体粉末。

本发明利用熔盐法制备镍锌铁氧体粉体，通过选择常规的熔盐NaCl和KCl，在不同的反应时间和温度下达到控制晶体形貌的目的。合成的Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄可以广泛应用于磁性材料。由于该方法在较低的合成温度下于常压下进行，因此可以实现大规模生产。

附图说明

图1是本发明在900℃保温1h制备样品的XRD图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。

图2是本发明在900℃保温1h制备样品的SEM图，其中(a)图为10000倍的放大倍数，(b)图为50000倍的放大倍数。

具体实施方式

实施例1∶1)首先，按Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄化学式取将NiO，ZnO和Fe₂O₃粉体混合均匀得混合物A；

2)其次，将NaCl与KCl按1∶1的摩尔比混合得混合物B；

3)然后，将混合物A与混合物B按1∶1的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀得混合粉体；

4)最后，将球磨后的混合粉体在900℃下煅烧1小时得镍锌铁氧体粉末。

由图1可以看出，在900℃保温1h，采用熔盐法制得纯Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄。

由图2(a)可以看出，根据实施例1条件，制得的样品晶粒较小，属于纳米级范围。由图2(b)可以看出，样品有着特殊的形貌：三角形、板状及八面体形状。

实施例2：本实施例的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5小时其它步骤同实施例1。

实施例3：本实施例的煅烧温度为800℃，煅烧时间为3小时其它步骤同实施例1。

实施例4：本实施例的煅烧温度为850℃，煅烧时间为4小时其它步骤同实施例1。

实施例5：本实施例的煅烧温度为950℃，煅烧时间为1.5小时其它步骤同实施例1。

本发明的优点在于，可以通过不同的反应时间和温度实现形貌的控制，促进Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄在微波装置，电子行业中高能转换器以及高速数字带的输入输出端口等通信领域的应用；在较低的温度下合成了Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄，合成周期短，最短只需要半小时，且熔盐可以用水洗除去经重结晶后循环使用，环境友好，适合大规模生产。