[发明专利]一种合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法

说明书

技术领域

本发明属于能源材料制备工艺领域，涉及一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法。

背景技术

1997年A.K.Padhi首次报导磷酸亚铁锂(LiFePO₄)具有脱嵌锂功能，因其具有高的能量密度、低廉的价格、优异的安全性的特点，被业内认为最有可能成为EV电池用正极材料。在其具有卓越优点的同时，作为EV电池用正极材料还存在其致命的缺点：电子电导率低在10^-9s/cm量级；离子传输率低在10^-11s/cm量级。如此低的电子/离子传输率使其充放电速率提高的严重障碍，限制了其在EV、HEV上的运用。

当前解决LiFePO₄电子/离子传输率低的问题主要通过减小LiFePO₄粒径实现纳米化并且在粒子表面进行包覆碳。C.Delacourt在Size Effects on Carbon-Free LiFePO4Powders The Key to SuperiorEnergy Density(Electrochemical and Solid-State Letters，9(7)A352-A355)论述了粒径对离子传输率的影响；Miran Gaberscek在Is small particle size more important than carbon coating？An examplestudy on LiFePO₄ cathodes(Electrochemistry Communications 9(2007)2778-2783)中论述了粒径对电子传输效率的影响。这些研究得出的结论是减小磷酸铁锂材料本身的粒径可有效提高材料的电子和离子传输效率，通过粒径的纳米化可有效解决困扰磷酸铁锂材料在大功率电池中应用的难题，因此开发一种能够得到纳米化磷酸铁锂材料的方法成为实现技术突破的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法，通过该方法能够制备出纳米化磷酸铁锂材料。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种合成锂离子电池正极材料LiFePO₄的方法，包括以下步骤：1)将摩尔比为(1-1.3)∶1∶1的Li⁺、Fe²⁺、PO₄^3-的可溶化合物分别溶于去离子水中得到均相溶液；2)在Fe²⁺的可溶化合物溶液中加入柠檬酸作为金属离子螯合剂；3)将上述Li⁺的可溶化合物溶液、加入柠檬酸的Fe²⁺的可溶化合物溶液和PO₄^3-的可溶化合物溶液进行混合均匀，调节混合液体Ph值在6-8范围内，将所得混合液体置于水浴锅中加热至形成溶胶，将溶胶移入真空干燥箱中进行干燥，干燥产物在保护气氛下烧结即得到纳米级LiFePO₄。

所述Li⁺的可溶化合物为LiOH·H₂O、LiNO₃、Li₂SO₄·H₂O、LiC₂H₃O₂·2H₂O、Li₂C₂O₄、卤化锂中一种。

所述Fe²⁺的可溶化合物为FeSO₄·7H₂O、FeCl₂、Fe(NH₄)₂(SO₄)₂中的一种。

所述PO₄^3-的可溶化合物为H₃PO₄、Fe₃(PO₄)₂中的一种。

调节混合液体Ph值选用氨水或碳酸铵。

所述金属离子螯合剂柠檬酸的物质的量为Fe²⁺和Li⁺物质的量总和的2-5倍。

所述混合液体在水浴锅中的加热温度为85℃-100℃。

所述溶胶在真空干燥箱中的干燥温度为100℃-150℃。