[发明专利]一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末冶金领域，特别涉及一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法。

背景技术

微波加热作为一种新型绿色冶金、材料制备的方法，已发展成为一门引人注目的新兴前沿交叉学科。微波加热在冶金中的应用与常规加热方式相比具有无可比拟的优点：选择性加热，升温速率快，加热效率高，改变常规加热依靠温度梯度的热传导过程等，微波加热已经成为快速制备高性能的新材料和对传统材料进行改性的重要技术手段。

TiO·mTiC固溶体作为可溶阳极电解是电解法制备金属钛的研究热点。这方面的相关研究最早由前苏联的学者在上世纪七十年代提出，认为只有碳氧比近似为1的碳氧化钛的电位才是稳定的。TiO·mTiC固溶体电解法是将TiO₂与C混合在高温下还原制得TiO·mTiC固溶体，再将此固溶体阳极在碱金属熔盐体系中进行电解精炼得到纯金属钛。该工艺在电解过程中不产生阳极泥，电解精炼提纯效果好，但是该工艺中的可溶性复合阳极的制作是一个多步骤且较为繁琐的过程，并且热还原能耗较高。着眼于金属钛的低成本、大规模生产，复合阳极制备工艺尚要优化改进。

针对TiO₂的碳热还原反应机理，科研机构开展了深入研究。目前形成的反应机理归纳为如下两方面：TiO₂→Ti₃O₅→TiC_0.67O_0.33→TiC_xO_y→TiC；TiO₂→Ti_nO_2n-1→TiC_xO_y→TiC。目前形成的碳热还原方式主要包括真空炉加热、工业窑炉加热、SPS等离子加热等。上述加热方式普遍存在烧结周期长、能耗大、热效率低、加热不均匀等缺点，导致最终还原产物的物相组成不稳定及整体工艺经济性不佳。

发明内容

本发明针对已有技术的缺陷和不足，提供一种使用含钛物料和含碳单质为原料，以微波加热方式制备碳氧钛复合阳极的方法。本工艺中微波加热可降低反应物活化能，加快反应进程，缩短反应时间，降低反应温度。该方法具有工艺流程短，反应时间短，反应温度低，能耗低，环境友好，易于实现工艺的连续性，有良好的推广应用前景等优点。

本发明提供了一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，包括以下步骤：将含钛物料和碳质还原剂重量百分比为100∶(10～50)的比例混合均匀，然后将混合后的物料通过压力成型制备成毛坯，再将毛坯放入在反应器内，通入保护气体，利用微波在1000℃～1200℃对毛坯进行加热，保温一段时间后，将最终的还原产物冷却至室温即得到碳氧钛复合阳极。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述含钛物料和碳质还原剂的粒度大于300目，所述含钛物料为偏钛酸或钛白粉，且所述偏钛酸中TiO₂含量为80wt％～81wt％，钛白粉中TiO₂含量为大于98wt％。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述碳质还原剂为石油焦、木炭、无烟煤中的任何一种。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述碳质还原剂中的含碳量为74wt％～95wt％。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述压力成型设定的压力值为500～1000kg/cm²。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述保护气体为氩气或氦气，且所述保护气体的流量为0.5L/min～10L/min。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述微波源频率为900～3000MHz。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述碳热还原的保温时间为60～360min。

优选地，根据本发明所述的一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法，其中，所述还原产物的冷却方式为自然冷却。

具体实施方式

本发明的目的在于提供一种微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法。下面将详细描述根据本发明实施例的微波加热制备碳氧钛复合阳极的方法。