[发明专利]一种高纯α-氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

一种制备高纯α-氧化铝的方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和C5-C8醇与正丁醇混合醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成烷氧基铝，再通过烷氧基铝水解得到氢氧化铝，老化干燥后得到α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。

背景技术

高纯氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要材料。高纯氧化铝制备方法的研究、开发已经进行多年，并进行了工业规模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产高纯SB氧化铝(例如US4590289)，已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困难，正己醇价格昂贵的缺点。国内外用异丙醇和金属铝制备高纯氧化铝也取得了较好的结果，但是由于异丙醇铝熔点高，通过蒸馏提纯比较困难，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用比较麻烦(例如GB825972，CN85100218)。本发明的目的是利用普通纯度金属铝，使用价格不高的混合醇，提供一种在室温下可以流动的烷氧基铝，通过过滤、水解、老化、干燥制备高纯氧化铝。这种方法的优点是过滤容易，滤液无色，水解混合醇容易回收和利用，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。

发明内容

1.将混合醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，混合醇和无水氯化铝的摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。反应方程式如下：

Al+3C_nH_2n+1OH→Al(OC_nH_2n+1)₃+3/2H₂(1)

2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水，在80-110℃下水解1-6h，得到水解产物，分出水解产生的混合醇返回(1)步循环使用。在90～130℃下老化10-48h，在110～130℃烘干，得到α-Al₂O₃·H₂O。这两步的方程式如下：

得到的α-Al₂O₃·H₂O，在500～600℃焙烧4-6h得到高纯γ-Al₂O₃。

本发明的主要优点：

本发明是一种制备高纯氧化铝的新方法，利用混合醇制备的中间产物烷氧基铝纯度高和室温下成液体状态，反应时间短，过滤容易，滤液无色，不需要加热，节省设备投入和能量消耗，水解老化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保工艺，而且得到的高纯氧化铝物化参数可以调节。

具体实施方法

本发明使用纯度大于99.5％金属铝和混合醇，在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，烷氧基铝在80-110℃下水解1-6h，在100～130℃下老化10-48h，在110～130℃烘干1-6h后得到高纯α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留。

下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。

实施例1

在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正丁醇(含水量小于0.2％)，回流反应1h后，加入260g正辛醇和24g正丁醇混合醇，回流反应1h，趁热过滤。滤液放入带回流冷凝管和分水器的2L四口烧瓶中，温度达到80℃后，加入温度为80℃的去离子水400g，水解反应4h，分出醇，再加入500g去离子水，升温到95℃，回流老化14h，蒸出剩余醇，120℃烘干，时间6h，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和原子吸收分析，证明是高纯的α-氧化铝·H₂O。

实施例2

在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正丁醇(含水量小于0.2％)，回流反应0.5h后，加入390g正辛醇和61g正丁醇混合醇，回流反应0.5h，趁热过滤。滤液放入带回流冷凝管和分水器的2L四口烧瓶中，温度达到90℃后，加入温度为90℃的去离子水400g，水解反应4h，分出醇，再加入500g去离子水，回流老化12h，蒸出剩余醇，120℃烘干，时间6h，得到60g白色氧化铝粉末。经过XRD，差热和原子吸收分析，证明是高纯的α-氧化铝·H₂O。