[发明专利]一种制备纳米复合镀层的方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学表面工程技术领域，具体涉及一种制备纳米复合镀层的方法。

背景技术

纳米复合电镀作为一种工艺简单，操作方便，成本低廉的表面改性技术，近年来得到了快速发展。适量纳米颗粒均匀分散在复合镀层内可以改善基质金属的结晶环境，显著提高复合镀层的综合性能。但是，由于纳米颗粒本身所具有的高表面能，使其在电镀过程中极易发生团聚，造成纳米颗粒在电镀液中沉降，从而影响电镀效果。另外纳米颗粒的团聚还使其不能均匀地分散在电镀层内，导致复合镀层结构疏松，表面粗糙，综合性能下降。研究表明，在复合电镀过程中引入超声波可以有效抑制纳米颗粒的团聚，促使纳米颗粒均匀分散，而且超声波的空化效应还可以细化基质金属的晶粒，提高电镀层的表面质量和性能。

发明内容

为了解决纳米颗粒在复合电镀过程中容易出现团聚的缺陷，本发明提供了一种制备纳米复合镀层的方法。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案在于提供一种制备纳米复合镀层的方法，将添加有纳米颗粒的镀液置于超声波发生器的超声场中，同时采用阴极连接杆带动施镀阴极在超声场中旋转的方式进行电镀。 

所述的制备过程中采用超声波和施镀阴极旋转两者同时作用来分散镀液中的纳米颗粒，所述的施镀阴极在施镀过程中一直处于旋转状态。

所述的制备方法包括以下步骤：

1）配好镀液；

2）将添加有纳米颗粒的镀液置于超声场中进行超声预处理；

3）预处理结束后，将施镀阴极固定在阴极连接杆上；   

4）绝缘处理施镀阴极的非施镀面后，将施镀阴极放入镀液中，并在镀液中放入均布在阴极周围的阳极；

5）接通直流电源，阴极连接杆在电机的驱动下带动施镀阴极在超声场中旋转施镀；

6）电镀结束后，关闭所有电源，取下镀样，清洗，烘干。

步骤1）中所述的镀液的组分为：氨基磺酸镍（Ni(SO₃NH₂)₂·4H₂O）100g/L～

300g/L、硼酸（H₃BO₃）10g/L～40g/L、氯化镍（NiCl₂）10g/L～90g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.4g/L～3g/L，所述的镀液的pH值控制在 3～4之间。

步骤2）中超声预处理的同时用磁力搅拌器带动磁子对镀液进行搅拌。

步骤2）中所述的预处理工艺参数为：

超声波发生器的120W～300W、频率为28～120KHZ；

磁力搅拌器的磁力转子的转速为100rpm～1200rpm；

镀液温度25～60℃；

预处理时间1.5～2h。

步骤4）中所述的阴极是直径Φ20mm、长150mm的不锈钢圆柱，所述的阳极为4块纯度大于99.99%的电解镍板，镍板体积规格为150mm×30mm×3mm。

步骤5）中所述的直流电源的平均电流密度为 2A/dm²～10A/dm²，所述的阴极旋转速度为 0rpm～1600rpm，所述的施镀的时间为1h～3h。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

1、超声波的空化效应及其在液相介质中传播时所产生的微射流可以击碎纳米颗粒团聚体，促使纳米颗粒与基质金属共沉积，在电镀过程中镀样在镀液中高速旋转，加大了镀液的搅拌速度，可以抑制纳米颗粒的团聚，降低浓差极化，提升了电镀的速率，同时也有利于增强镀层的综合性能，其中镀层的硬度、耐腐蚀性及耐磨损性能均得到提高。

2、镀样在镀液中的高速旋转，可以清洁镀样的施镀表面，减少镀层内的针孔，及时清理吸附力较差的粗大粒子，同时超声波本身对基质金属还具有一定的细晶强化作用，镀层面表平整细腻、排列致密、晶粒均匀细小。

3、纳米颗粒在超声场中旋转，纳米颗粒的表面得到了清洁，有利于改善纳米颗粒的润湿条件，使其更容易吸附带电离子，进而提高纳米颗粒在镀层中的含量。

附图说明

图1为本发明制备纳米复合镀层的工艺方法的意图；

图2是阴、阳极在电镀槽中的分布俯视图；

图3为实施例1制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图4为对比例1制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图5为对比例2制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图6为对比例3制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；