[发明专利]聚酰亚胺薄膜及其生产工艺

说明书

(一)技术领域

本发明涉及塑料薄膜制造技术，具体为一种聚酰亚胺薄膜及其生产工艺。

(二)背景技术

聚酰亚胺薄膜是一种耐热性优良的绝缘材料，其广泛应用于电子、电工、航天航空等行业；传统产品主要是均苯型聚酰亚胺薄膜，其市场占有率达80％以上，其原料中均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚的重量比为218比200，酰亚胺基团数与链节分子量之比为2/418。以N，N′-二甲基乙酰胺为溶剂、进行缩聚反应，合成得聚酰胺酸树脂溶液，然后将所得树脂溶液流涎成膜并经过亚胺化等工序，得到均苯型聚酰亚胺薄膜产品。此类产品的酰亚胺基团含量高，因此耐碱性和耐潮性较差，影响了它在一些特殊领域的应用。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种聚酰亚胺薄膜，主要由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐聚合而成，相比均苯型聚酰亚胺薄膜其酰亚胺基团含量明显降低，因此耐碱和耐潮性能提高了。

本发明的另一目的是提供一种聚酰亚胺薄膜生产工艺，主要原料为4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐。

本发明的聚酰亚胺薄膜，主要由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐聚合而成，其中酰亚胺基团数与链节分子量之比为2/678。

本发明的聚酰亚胺薄膜生产工艺包括如下步骤：

I、称料

按重量比为1.3∶(0.99～1.0)称取4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚与联苯四甲酸二酐；溶剂为N，N′-二甲基乙酰胺。

II、制备树脂溶液

先将4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚投入溶剂N，N′-二甲基乙酰胺中，搅拌使其彻底溶解，然后分多次投入联苯四甲酸二酐并搅拌，每次间隔20～50分钟；投料过程中控制反应温度为20℃～70℃。树脂粘度在温度30℃时达到4.0～7.0万厘泊则为反应终点，停止投入联苯四甲酸二酐，继续搅拌4～6小时，即得到聚酰胺酸树脂溶液，消泡后进入制膜工序。

III、成膜

步骤II所得的聚酰胺酸树脂溶液按常规工艺流涎成膜；

IV、亚胺化

步骤III所得的流涎膜按常规工艺进行亚胺化。

所述步骤I称取溶剂N，N′-二甲基乙酰胺的重量为上述两种原料总重的3～9倍。

所述步骤II中联苯四甲酸二酐分多次投入；首次投入量为步骤I中所取量的40％～55％，之后每间隔20～50分钟投入一次，每次投入量为剩余的联苯四甲酸二酐量的40％～55％。

所述步骤II中当联苯四甲酸二酐剩余0.3～0.5公斤时，调节粘度，每次只投入0.03～0.1公斤，搅拌20～40分钟后检测树脂粘度，在温度30℃时达到4.0～7.0万厘泊为反应终点。调节粘度时联苯四甲酸二酐的投入量逐渐减少，以免树脂粘度突变使原料过量投入。

本发明聚酰亚胺薄膜的优点在于：本聚酰亚胺薄膜中酰亚胺基团含量仅为传统均苯型聚酰亚胺薄膜的62％，因酰亚胺基团含量的大幅减少，使得本聚酰亚胺薄膜耐碱性和耐潮性都获得大大提高，满足特殊环境条件下的应用要求。

本发明聚酰亚胺薄膜生产工艺的优点在于：1、所用原料与传统的均苯型聚酰亚胺薄膜不同，由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和联苯四甲酸二酐经缩聚反应后，再经流延成膜并亚胺化而制成薄膜；本工艺所得薄膜酰亚胺基团的含量减少，性能提高，满足特殊环境条件下的应用要求；2、适用于制造厚度为0.005mm～0.35mm，幅宽为500mm～1500mm的聚酰亚胺薄膜产品。

(四)具体实施方式

实施例1：

I、称料

称取14.3kg的4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和11kg联苯四甲酸二酐；溶剂N，N′-二甲基乙酰胺75kg；

II、制备树脂溶液