[发明专利]一种热分析产物收集装置有效
申请号: | 201010281736.2 | 申请日: | 2010-09-08 |
公开(公告)号: | CN101995418A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 胡永华;徐迎波;王程辉;田振峰;黄兰 | 申请(专利权)人: | 安徽中烟工业公司 |
主分类号: | G01N25/22 | 分类号: | G01N25/22 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;胡东升 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 产物 收集 装置 | ||
技术领域:
本发明涉及一种烟草化学成分的收集装置,更具体地说是一种用于热分析过程中烟草燃烧和热解产物的收集装置。
背景技术:
在卷烟的燃烧过程中,烟草处于温度和氧气浓度不断变化的环境条件下经过蒸馏、转移、热解和燃烧等复杂的物理和化学途径会形成几千种产物。热分析技术是指在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,常用的热分析技术方法主要包括热重分析法(TG),差热分析法(DTA)和差示扫描热量分析法(DSC)。热分析仪与GC/MS等产物分析仪器的联用技术是模拟卷烟的燃烧条件,研究烟草燃烧过程和产物形成机理的重要工具。
目前,在烟草行业中广泛使用的热分析联用技术,一般是将热分析仪与GC/MS等产物分析仪器直接联用,即采用在线的产物分析模式,虽然使用这种在线的产物分析方法具有检测灵敏度高和快速、方便的特点,但是由于不能采用内标法或外标法进行准确的定量,其产物的分析结果往往是定性或半定量的,而且其主要适合于对单一温度段内的产物进行分析;另外,由于受热分析进样量的限制,在线分析方法也难以较为全面地获得产物,尤其是一些微量产物的研究信息。已有采用离线的方法对热分析产物进行分析的研究。例如,王洪波等人发明的200910172481.3中国专利,公开了一种先用捕集吸附管捕集热重分析产物,然后采用热脱附和GC/MS技术离线分析的方法,该方法虽然可以实现在不同温度段内对烟草中挥发性和半挥发性化合物以及高温裂解产物的分析,但是该方法不能实现对不同温度段内的产物进行不间断的连续收集,而且由于受捕集吸附管捕集效率的影响,该方法还难以实现对同一温度段内的产物进行多次有效收集,同时也无法采用内、外标方法对产物进行准确定量分析,因此,其具体应用也受到很大的限制。
发明内容:
为克服现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种结构简单、操作方便、重复性好,能够对烟草燃烧和热解过程中不同温度段内的挥发性和焦油态产物进行不间断的连续收集以及同一温度段内的相应产物进行多次有效收集,而且能够实现对产物进行准确定性、定量的热分析产物收集装置,从而为烟草科技人员使用热分析仪模拟卷烟燃烧条件,研究烟草燃烧过程以及香味成分和有害成分的形成机理,提供一种好的技术手段。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
一种热分析产物收集装置,设置多端口多角螺帽,其中一个端口为气体流入端口,沿所述多端口多角螺帽的周向分布有多个气体流出端口;所述多端口多角螺帽的气体流入端口与热分析仪的热解炉的气体出口端连通,所述多端口多角螺帽的各气体流出端口依次连接有二通阀和剑桥滤片收集器;所述剑桥滤片收集器的气体流入端与二通阀相连,剑桥滤片收集器的另一出口端与在线分析质谱、集气袋或溶液捕集器相连。
本发明的结构特点也在于:
所述多端口多角螺帽的气体流入端口与内部是一个空腔二通管的倒“T”形螺母通过螺纹相连接,且倒“T”形螺母螺纹基部的“O”形弹性密封圈在倒“T”形螺母与多端口多角螺帽之间形成密封;所述倒“T”形螺母与热分析仪的热解炉的气体出口端通过倒“T”形螺母底部的法兰相连接。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
本发明结构简单、操作方便、重现性好,在使用热分析仪模拟卷烟燃烧条件下,能够对烟草燃烧和热解过程中不同温度段内的产物进行不间断的连续收集以及同一温度段内的相应产物进行多次有效收集;采用剑桥滤片收集器、集气袋或溶液捕集器等多种收集方式相结合,既可以对热分析过程中气态产物进行分析,也可以同时对焦油态产物进行研究,这种产物的收集方法能够在化学分析前对产物进行预处理,从而能够实现对热分析产物进行准确的定性和定量分析;另外,还能够利用在线分析质谱对气相产物进行在线分析。因此,本发明有效地克服了已有技术存在的不足,能够为烟草科技人员究烟草燃烧和热解过程以及香味成分和有害成分的形成机理,从而指导卷烟的配方设计和减害降焦,提供了一种良好的技术手段。本发明也可应用于其它有机物热分析产物的收集与研究。
附图说明:
图1为本发明与热分析仪相连接的结构示意图;
图2为本发明多端口多角螺帽剖面结构示意图;
图3为本发明倒“T”形螺母主视结构示意图。
图4为实施例1中剑桥滤片收集产物的GC/MS分析总离子流图。
图5为实施例2中热分析TG/DTG(热重/微分热重)曲线。
图6为实施例2中样品在5个热失重阶段5种羰基化合物的HPLC分析结果。
图7为实施例2中样品在第I个温度段剑桥滤片收集产物的GC/MS分析总离子流图。
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