[发明专利]一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法

权利要求书

1.一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤，其中所涉及的物质以质量份表示：

1)细乳液聚合反应制备纳米微胶囊囊芯

将0.4～1份乳化剂和0.06～0.3份pH值调节剂碳酸氢钠溶解在装有100份去离子水的烧杯中，作为水相；把预先用5％烧碱水溶液水洗除去阻聚剂的12～30份苯乙烯、1～5份甲基丙烯酸甲酯和0.5～3份交联剂，加于另一个烧杯中，再加入0.7～5份憎水染料、0.1～0.3份液滴成核促进剂和0.06～0.2份反应型受阻胺光稳定剂，完全溶解后作为油相；把水相倒入油相中，在室温下以转速为1000～1800转/分机械搅拌20～30分钟后，然后在冰水浴下置于超声波均质机中细乳化，其超声功率为400～500瓦，细乳化10～20分钟后得到细乳液；把制备好的细乳液全部装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的四口烧瓶中，先通入10～20分钟氮气除氧后升温，升至55～60℃时用注射器注入0.05～0.3份过硫酸钾溶解在3～8份去离子水中的水溶液，开始引发聚合反应，保持在62～66℃下搅拌反应1～2小时，得到微胶囊囊芯；

2)包壳聚合反应制备囊壁

称取12～50份丙烯酸丁酯、6～30份甲基丙烯酸甲酯、1～5份甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸以及3～10份双丙酮丙烯酰胺，加入装有20～50份去离子水的烧杯中，再加入0.2～0.6份乳化剂十二烷基硫酸钠、0.4～1.2份乳化剂平平加0-15和0.1～0.8份过硫酸钾或过硫酸铵，常温下以转速为300～900转/分搅拌30～60分钟后，得到包壳聚合预乳液；往微胶囊囊芯中滴加包壳聚合乳液，保持囊芯温度，滴加时间为2.5～3小时，确保以饥饿状态加料，滴加完毕后升温至68～73℃下继续搅拌反应1～2小时后结束反应；冷却至室温后加氨水调节pH值为6～8，然后加入10～50份10％的己二酸二酰肼水溶液，搅拌均匀；最后用0.22μm微孔过滤除去少量杂质后即获得纳米微胶囊型水性色浆。

2.根据权利要求1所述的一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法，其特征是：该制备方法按以下步骤进行，以下均以质量份表示：

1)细乳液聚合反应制备纳米微胶囊囊芯

将0.65份乳化剂和0.1份pH值调节剂碳酸氢钠溶解在装有100份去离子水的烧杯中，作为水相；把预先用5％烧碱液水洗除去阻聚剂的16份苯乙烯、2份甲基丙烯酸甲酯和1.5份交联剂，加于另一个烧杯中，再加入1.3份憎水染料、0.16份液滴成核促进剂和0.08份反应型光稳定剂，完全溶解后作为油相；把水相倒入油相中，在室温下以转速为1200转/分机械搅拌20分钟后，然后在冰水浴下置于超声波均质机中细乳化，其超声功率为450瓦，细乳化15分钟后得到细乳液；把制备好的细乳液装入接有搅拌、温度计、冷凝管和氮气管的250m l四口烧瓶中，先通入15分钟氮气除氧后升温，升至60℃时用注射器注入0.16份过硫酸钾溶解在5份去离子水中的水溶液，开始引发聚合反应，保持在65℃恒温下反应1.5小时，得到微胶囊囊芯；

2)包壳聚合反应制备囊壁

称取16份丙烯酸丁酯、7份甲基丙烯酸甲酯、3份甲基丙烯酸羟乙酯和5份双丙酮丙烯酰胺，加入装有25份去离子水的烧杯中，再加入0.3份乳化剂十二烷基硫酸钠、0.6份乳化剂平平加0-15和0.3份过硫酸钾，常温下以转速为600转/分搅拌30分钟后，得到包壳聚合预乳液；往微胶囊囊芯中滴加包壳聚合乳液，保持囊芯温度，滴加时间为3小时，滴加完毕后升温至70℃继续搅拌1.5小时后结束反应；冷却至室温后加氨水调节pH值为8，然后加入45份10％的己二酸二酰肼水溶液，搅拌均匀；最后用0.22μm微孔过滤除去少量杂质后即获得纳米微胶囊型水性色浆。

3.根据权利要求1或2所述的一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或平平加0-15。

4.根据权利要求1或2所述的一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述交联剂为二乙烯基苯或1，4-丁二醇二丙烯酸酯。

5.根据权利要求1或2所述的一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法，其特征是：在步骤1)中，所述憎水染料为蒽醌型或偶氮类红色染料、蒽醌型或吡唑啉酮系黄色染料、蒽醌型绿色染料、蒽醌型或酞菁类蓝色染料。