[发明专利]一种发光二极管用红色氮化物荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料和半导体发光领域，尤其是涉及一种具有高亮度的发射红光的荧光粉，一种制备该红色荧光粉的方法，一种白光二极管，一种使用该红色荧光粉的各种显示设备用的背光源。

背景技术

LED发光被认为是21世纪新一代的照明光源。它是一种将电能转化为光能的半导体装置。具有高光效，节能，寿命长，启动电压低，抗震，环保等优点。

使用蓝光LED涂覆荧光粉是目前最广泛应用的获得白光LED的方法。其成本低，制作简单，发光效率高，是目前商业化的最可靠最有效的技术方法。一般而言，都是使用发射蓝光(波长在450-470纳米)LED芯片上涂上能够吸收该蓝光而发射出540-570纳米的荧光粉，两种光混合后形成白光。但由于黄光部分缺乏红色成分，导致目前的白光显色性较差，还不能满足通用日常照明的需要。因此需要使用能在LED蓝光激发下发红光的荧光粉来弥补这种缺陷。

目前白光LED使用的红粉为稀土激活的硫化物，比如SrS:Eu.但该类化合物极不稳定，容易分解，寿命短。导致色坐标飘逸和由于S的腐蚀导致LED芯片的失效。目前用的比较多的是氮化物红粉，其稳定性好，亮度高。但缺点是制备该类化合物需要高温高压设备，且反应原料对湿度氧气等非常敏感。

发明内容

本发明使用常压设备在高温即可制备高亮度的LED激发的红色荧光粉，可广泛用于白光LED和各类显示设备的背光源用红色荧光粉。

本发明涉及的LED用红色荧光粉分子式为：A2-xBxSi5-yAlyN8，其中A为碱土金属Ca，Sr，Ba中的一种或几种，B为稀土元素Eu，Sm，Ce，Tm，Dy中的一种或几种.X＝0.001-0.5，y＝0.001-4.999.其制备方法是，将表示式中的元素A的氮化物或能产生该氮化物的任何其他化合物，B中的氮化物或卤化物或能产生该氮化物或卤化物的任何其他化合物，以及Si的氮化物或能产生该氮化物的任何其他化合物，Al的氮化物或者或能产生该氮化物的任何其他化合物，0.1％-5％摩尔浓度的碱土金属卤化物或者NH4X(x＝F，Cl，Br，)中的一种或几种。

本发明涉及的红色荧光粉制备方法为：

(1)称取适量的相应的A的氮化物或能产生该类氮化物的任何其他化合物，B类化合物使用氮化物或卤化物，称取Si，Al氮化物或能产生该类氮化物的任何其他化合物，并加入0.1％-5％摩尔浓度的助溶剂。x＝0.001-0.5，y＝0.001-4.999变化。均匀混合。

(2)在氮气或者氮气氢气的混合气体中在1400-2000摄氏度反应3-10小时。

(3)冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥5-10小时。得到一种发光二极管用红色荧光粉

(4)在紫外到蓝光LED的激发下发射红光，主峰波长从590-680纳米，随A，B成分和y值移动。发光效率高，化学稳定好。可作为白光LED和各种显示背光源LED封装使用以提高显色性，改变色温以及色纯度。

本发明的优点

本发明使用活性高但空气中稳定的起始反应物，利用反应物中卤素阴离子半径小的特点，避免了使用高压设备。仅高温下就能是发光离子进入晶格中而发光。

说明书附图

图1为实施例一的发射光谱图

图2为实施例一的电子显微镜图

实施例一

一种LED用红色荧光粉，其特征为：称取1.98摩尔的SrN2/3，0.02摩尔的EuF3，1.67摩尔的Si3N4，0.01摩尔的NH4F。均匀混合。在氮气中在1500摄氏度反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。

实施例一

一种LED用红色荧光粉，其特征为：称取1.98摩尔的SrN2/3，0.02摩尔的EuF3，1.67摩尔的Si3N4，0.01摩尔的NH4F。均匀混合。在氮气中在1500摄氏度反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。

实施例二

一种LED用红色荧光粉，其特征为：称取1.98摩尔的SrN2/3，0.02摩尔的EuCl3，1.67摩尔的Si3N4，0.01摩尔的NH4Cl。均匀混合。在氮气中在1500摄氏度反应10小时。冷却至室温，破碎，研磨，过200目晒网，洗涤，在120摄氏度下干燥10小时。得到该种发光二极管用红色荧光粉。

实施例三