[发明专利]一种低品位萤石的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种低品位萤石的提纯工艺，更具体地说，是涉及一种用化学处理法提纯低品位萤石的方法。

背景技术

氟化物由于具有非常优异的性能而得到了广泛的应用。萤石是最基本的氟资源。虽然，中国是世界最大的萤石生产国，但是，由于国内氟化物特别是氟化盐生产装置规模巨大，对优质萤石的需求量非常大，经过长时间的大规模开采，优质萤石资源已大量消耗，供应日趋紧张。另一方面，国内尚有大量低品位萤石资源，因杂质含量过高，难以满足现有氟化工生产装置的使用要求，而得不到有效利用。因此，如能通过适当的提纯处理措施，降低低品位萤石中的杂质含量，使提纯后的低品位萤石能满足氟化工生产的使用要求，则不仅可以缓解国内氟化工行业原料紧张的矛盾，同时又可以使低品位萤石资源得到有效利用，具有显著的经济效益和社会效益。

低品位萤石主要来源于有色金属选矿过程中的尾矿回收和难分选的萤石矿。表1列出了酸级萤石精矿的质量标准和低品位萤石的化学成分。

表1 酸级萤石精矿的质量标准和低品位萤石的化学成分（%）

 从表1 可以看出，低品位萤石中杂质含量大大高于规定的质量标准，将这种萤石直接用于氟化工（如氟化盐）生产，会造成产品中杂质含量严重超标，使生产难以正常进行。

为了使这部分低品位萤石能够得到有效利用，国内外科技人员进行了大量的试验研究。其中绝大部分的研究工作是采用物理方法，即通过改进选矿条件，加大萤石与杂质的分离力度，从而达到降低萤石中杂质含量的目的。许多试验研究取得了显著效果，制得的萤石产品基本能达到表1中FC—97A级萤石的质量要求。但这些工艺都存在一个共同的问题，必须增加选矿过程的分离步骤，从而造成选矿过程中萤石总收率大大降低，这样，不仅增加了生产成本，而且也造成了资源的严重浪费。

另有报导，也有人采用化学法处理低品位萤石取得了较好的效果，该方法的原理是利用强碱氢氧化钠与萤石在加压条件下进行反应，达到降低萤石中二氧化硅含量的目的。但该方法由于需要使用压力容器进行反应，因而对设备要求高，操作复杂，能耗高，造成处理成本过高；而且该方法只能除去萤石中二氧化硅，而不能除去其它杂质。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺简单，能耗低，效率高，成本低的化学法提纯低品位萤石的方法。

本发明采用的方法是将低品位萤石与酸在适当条件下进行反应，使萤石中的大部分二氧化硅、碳酸钙、磷等杂质以可溶形式进入液相，经液固分离后达到萤石与杂质分离的目的。

本发明的技术方案，其包括以下步骤：（1）在反应器中加入计量的水和萤石，水和萤石质量比为0.5～6.0:1（优选2.0～4.0:1），制成料浆；（2）在搅拌下向料浆中加入计量的硫酸（硫酸浓度不限，但以浓硫酸为宜），加入的硫酸与原料萤石中的二氧化硅的摩尔比为，H₂SO₄:SiO₂=3～9:1（优选5～7:1），升温至70℃～100℃（优选85℃～95℃），搅拌反应40～180min（优选60～120min）；（3）反应完毕，将物料真空过滤或离心分离，得固体物料，干燥，即成。

使用本发明对低品位萤石进行提纯处理，工艺简单，能耗低，回收率可达96%以上，不仅能大幅降低萤石中的二氧化硅含量，还能有效降低碳酸钙、磷等其它杂质含量，处理成本低。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。但不得将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。凡属于与本发明等效的技术方案，均属于本发明的保护范围。

实施例1

（1）在2L带搅拌的反应器中加入400mL水，再在搅拌下加入200g低品位萤石制成料浆；（2）缓慢加入35mL浓硫酸，加热至85℃，搅拌下反应2h；(3)将反应完毕的物料经真空过滤，得固体物料，干燥，即成。得提纯萤石产品192.5克，回收率96.25%。分析产品中杂质含量，结果见表2。

实施例2

（1）在2L带搅拌的反应器中加入600mL水，在搅拌下加入200g低品位萤石制成料浆；（2）缓慢加入45mL浓硫酸，加热至90℃，搅拌下反应1.5h；(3)再将反应完毕的物料经真空过滤，得固体物料，干燥，即成。得提纯萤石产品192.8g；回收率96.4%。分析产品中杂质含量，结果见表3。

实施例3