[发明专利]在高吸水树脂中接枝腐植酸的方法及由该方法获得的高吸水树脂无效
申请号: | 201010253830.7 | 申请日: | 2010-08-13 |
公开(公告)号: | CN101914209A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 刘红缨;杨玉立;王彩红;朱书全;赵银荣 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学(北京) |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F220/06;C08F8/04;C09K17/32 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸水 树脂 接枝 腐植酸 方法 获得 | ||
技术领域
本发明涉及一种高吸水性树脂的制备方法,更具体涉及在丙烯酸-丙烯酰胺高吸水树脂中接枝腐植酸以提高吸水率的方法。
背景技术
高吸水性树脂(Super Absorbent Polymer,SAP)又称超强吸水性树脂、保水剂、吸水凝胶,是一种含有羟基、羧基等强亲水性基团,并具有一定交联网络结构的聚合物。它能通过水合作用快速地吸收几十倍、几百倍乃至数千倍于自身重量的去离子水,也能吸收几十倍至数百倍的生理盐水、尿液和血液等液体,具有独特的性能,同时还具有较强的保持水分的能力。
吸水性树脂也被用作农作物和林木的保水剂。但是在干旱少雨地区,保水剂仅仅保水是不够的,还需要具有“保肥”功能。为此,已经出现了将腐植酸盐引入到吸水树脂中的报导。CN1912007A报导了以低变质程度的煤为原料,将腐植酸盐与丙烯酸-丙稀酰胺共聚物结合起来,制备表面交联的复合型保水剂;CN1687193A报导了采用丙烯酸、淀粉、氢氧化钾为主剂,分别对腐殖酸盐和聚丙烯酸钾吸水树脂进行改性,在加热熔融状态下进行复合反应,制备出复合型腐植酸保水剂;CN1880355A提出以腐殖酸盐、丙烯酸和丙烯酰胺为原料,在交联剂和引发剂的存在下经溶液聚合制备腐植酸基农林保水生态治理剂。
但是这些具有保肥目的的保水剂因为在腐植酸盐-丙烯酸-丙烯酰胺的共聚物中腐植酸的含量较低,限制了树脂的保肥增肥效果。本领域需要新的技术来提高吸水树脂中腐植酸的接入量,以提高保水剂的保肥性能,同时提高了树脂的吸水率。
发明内容
本发明的目的是提出一种新的在吸水树脂中接枝腐植酸的方法,以克服现有产品中腐植酸接枝量偏低的缺陷。
根据本发明的方法,包括下面的步骤:
—在所述吸水性树脂中引入酰胺基;
—通过霍夫曼降解将所述酰胺基转化为氨基;以及
—将腐植酸盐加入到降解后的体系中,进一步聚合。
本发明的一种具体实施方式包括下面的步骤:
—将部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺进行第一次预聚合;
—加入NaClO和NaOH进行霍夫曼降解;
—将体系进行第二次预聚合;
—加入腐植酸盐,混合均匀后进行完全聚合。
在一种具体实施方式中,NaClO的质量为丙烯酰胺的80%-100%。在另一种具体实施方式中,腐植酸的加入量为丙烯酸质量的20%-50%。
在完全聚合之后还可以包括将聚合物切成小块,用水洗涤除去未接枝的腐植酸盐的步骤。
上述第一次预聚合可以在60-80℃下进行,上述第二次预聚合可以在60-80℃下进行。
在本发明的一种典型实施例中,腐植酸盐为腐植酸钠。
由上述方法获得的产品与现有技术相比显示出较高的吸水率和耐盐性。
具体实施方式
在本发明的一个具体实施方式中,通过霍夫曼降解将丙烯酸-丙烯酰胺聚合树脂中的至少部分酰胺基团转化为氨基,该氨基在水溶液中容易水解成铵正离子,其与腐植酸阴离子存在静电吸引力,同时由于减少了支链的空间位阻,可以提高腐植酸的接枝率。
为此,首先将丙烯酸和丙烯酰胺预聚合,得到有一定粘稠度的预聚合树脂,控制预聚合的程度,使得后续的降解反应可以在搅拌下进行。
由丙烯酸和丙烯酰胺聚合得到共聚物的方法是现有技术所熟知的。通常将丙烯酸以氢氧化钠中和达70-90%的程度,中和时温度在30℃下,再加入丙烯酰胺,然后在交联剂和引发剂的存在下预聚合。预聚合温度在60-80℃之间进行,因为这便于控制聚合的进程。可以使用的交联剂包括但不限于N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,可以使用的引发剂包括但不限于K2S2O8。
在本发明中,丙烯酸和丙烯酰胺的摩尔比可以在1∶0.4~0.6之间,如果丙烯酰胺过多,则丙烯酰胺单体容易残留,同时增大了NaClO的用量,如果丙烯酰胺过少,则一方面树脂的吸水倍率降低,另一方面降低了树脂的耐盐性。
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- 一种滑溜水压裂可降解转向剂的合成方法,以乳酸(LA)为单体,辛酸亚锡(Sn(Oct)2)为引发剂,在氮气保护下合成末端为羧基的聚乳酸(PLA);再以丙烯酸叔丁酯(TBA)、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸(AMPS)为功能单体,以羧基偶氮化合物(4,4’‑偶氮二(4‑腈基戊酸))为引发剂,在氮气保护下合成末端含羧基的低聚物(AMPS‑TBA);然后将末端为羧基的聚乳酸(PLA)、末端含羧基的低聚物(AMPS‑TBA)与淀粉溶液混合,以浓硫酸为催化剂进行接枝共聚;将接枝共聚产物经造粒、烘干得到的固体颗粒即为滑溜水可降解压裂暂堵转向剂,本发明合成的滑溜水压裂可降解转向剂具有易自降解、返排性能好,暂堵强度高及原料环保的优点。
- 聚丙烯锂离子电池隔膜用增挺剂及利用其所制备电池隔膜-201610988933.5
- 王红兵;唐浩林;陈小莉;马兴玉 - 河南惠强新能源材料科技股份有限公司
- 2016-11-10 - 2019-06-07 - C08G81/02
- 本发明属于新能源材料领域,具体涉及一种聚丙烯锂离子电池隔膜用增挺剂及利用其所制备高挺度锂离子电池隔膜。该增挺剂通过制备碳碳双键取代的芳香族酮、制备卤代硅烷取代的芳香族酮、制备紫外交联剂接枝的POSS、制备氢化石油树脂原位交联的POSS纳米复合材料等步骤制备而成。为规避现有固体增挺剂分散困难的缺陷,本申请制备了分散于四氢呋喃溶液中的氢化石油树脂原位交联多面体倍半硅氧烷(POSS)纳米复合材料。进一步实验检测表明,由于多面体倍半硅氧烷(POSS)自身的高强度,在与氢化石油树脂原位交联后,进一步增强了氢化石油树脂的作用效果,对于聚丙烯锂离子电子隔膜的挺度效果改善明显,表现出了较好的推广应用价值。
- 一种双pH响应的两亲性共聚物及其制备方法和用途-201610809403.X
- 陈春英;张灿阳;徐梦真;刘晶 - 国家纳米科学中心
- 2016-09-07 - 2019-06-07 - C08G81/02
- 一种双pH响应的两亲性共聚物,分子式为MPEG‑Dliable‑PAE‑g‑Chol,具有如式I所示结构。本发明的共聚物以亲水嵌段单甲氧基聚乙二醇、疏水胆固醇及pH响应嵌段聚(β‑氨基酯)共聚得到,在水溶液中可自组装得到内层为胆固醇修饰的疏水内核、中间为pH敏感响应PAE层、外壳为亲水嵌段MPEG,同时连接亲水外壳和pH敏感中间层的伪同样具有pH敏感性能的苯甲酰亚胺键的纳米级胶束体系,在满足疏水性药物高包载性能、体系结构稳定、较长体内循环时间和中性条件下稳定而在弱酸性条件下药物可控释放的的要求下,有效提高了胶束载药体系的细胞摄取量,从而提高了药物的生物利用度、优化了肿瘤的治疗效果。
- 一种固载小分子催化剂的纳米粒子及其制备方法和应用-201610888744.0
- 李新娟;吕春娜;陈茂钦;王凯;贾献彬;胡志国 - 河南师范大学
- 2016-10-12 - 2019-05-31 - C08G81/02
- 本发明公开了一种固载小分子催化剂的纳米粒子及其制备方法和应用,属于高分子催化剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为:将负载有小分子催化剂且侧链含有‑COOH基团的共聚物在氨水作用下使‑COOH基团去质子化形成带电状态的共聚物,再通过原位离子络合作用与咪唑类聚离子液体复合形成固载小分子催化剂的纳米粒子,其具有如下结构:。本发明还公开了该固载小分子催化剂的纳米粒子的制备方法及其在不同溶剂中催化多组分反应中的应用。本发明制备的固载小分子催化剂的纳米粒子除了在乙醇、乙腈、四氢呋喃中催化多组分反应中获得高产率的目标产物外,还可以实现在水相中的有效催化,体系不仅绿色还降低了生产成本。
- 一种高分子乳化剂的制备方法-201711102937.X
- 魏倩 - 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
- 2017-11-10 - 2019-05-21 - C08G81/02
- 本发明属于化工助剂加工领域,具体涉及一种高分子乳化剂。一种高分子乳化剂及其制备方法,包括如下步骤:1)、将聚异丁烯丁二酸酐20‑40份,脂肪醇聚氧乙烯醚20‑40份在20‑30摄氏度450nm光照下进行酯化反应;2)、将得到的聚异丁烯丁二酸脂肪醇聚氧乙烯醚酯的在200‑300摄氏度下与15‑25份过硫酸铵和20‑40份的氢氧化钠进行反应得到初步乳化剂;3)、将步骤2)中得到的初步乳化剂中加入交联剂和消泡剂。本发明所产品性质稳定,而且反应条件简单,能耗较少,绿色环保。
- 改性纤维素类交联共聚物和凝胶及其组合物和应用-201611031819.X
- 于培志;王德有;于铁峰;赵宇光;庄照锋;肖绪玉;李国楠 - 中国地质大学(北京);中国石油集团长城钻探工程有限公司
- 2016-11-22 - 2019-05-21 - C08G81/02
- 本发明涉及油气勘采封堵领域,具体地,涉及一种改性纤维素类交联共聚物和凝胶及其组合物和应用。所述改性纤维素类交联共聚物由交联结构中心和接枝在该交联结构中心上的接枝聚合链构成,其中,所述交联结构中心由酚醛树脂提供,所述接枝聚合链由改性纤维素提供;所述交联共聚物中,所述接枝聚合链的含量为50‑90重量%。本发明的凝胶可以在采用本发明的组合物下通过控制一定的条件控制成胶时间,从而形成含有本发明的改性纤维素类交联共聚物的凝胶,该凝胶具有较高强度、较高粘附力、较高抗温和抗盐性能,有利于在油气勘采中使用。
- 一种增粘剂共聚缔合物的制备方法-201510683576.7
- 杨超;张志智;孙潇磊;鲁娇;尹泽群;刘全杰 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2015-10-21 - 2019-05-21 - C08G81/02
- 本发明公开了一种增粘剂共聚缔合物的制备方法,所述共聚缔合物含有结构单元A、结构单元B和结构单元C,所述结构单元A为丙烯酰胺,所述结构单元B为两性离子单体N‑甲基二烯丙基丙磺酸盐(MAPS),所述结构单元C为结构单元B与阳离子聚胺的离子缔合体,以所述共聚缔合物的总量为基准,所述结构单元A的含量为10‑75重量%,所述两性离子单体的总含量为8‑55重量%,所述阳离子聚胺的含量为1‑50重量%;本发明制备方法得到的增粘剂耐温可达200℃,抗NaCl浓度达饱和、抗CaCl2浓度达20%,同时还具有优越的页岩抑制性能及降滤失性能。
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