[发明专利]功能磁性复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种功能磁性复合材料的制备方法，属磁材改性技术领域。

背景技术

现代信息化技术的发展对磁性材料提出了高磁饱和强度、高磁导率、高频、轻型和微型化等要求，传统磁性材料已不能满足这些要求。磁性复合材料是在磁性材料的基础上添加各种不同的功能因子，从而既保持了磁学特性，又带来了巨磁阻效应，巨霍尔效应，小尺寸效应等。而今这些磁性复合材料的制备方法都采用化学共沉淀法，此制备方法是在原材料中添加适当的沉淀剂，使原材料中的阳离子形成各种形式的沉淀物(其颗粒大小和形状由反应条件控制)，然后经过过滤洗涤、干燥得到所需的微粒，这种制备方法得到的磁性复合材料浓度不均匀，磁化强度低，磁导率也相对较低。此外容易引入杂质，有时形成的沉淀成胶体状，难以洗涤和过滤，因此此工艺有一定的局限性。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术不足而提供一种很容易达到分子级均匀，易于进行微量元素的参杂，所得产物粒径小分布均匀的功能磁性复合材料的制备方法。

为了达到上述的目的，本发明提供的功能磁性复合材料的制备方法，包括采用溶胶-凝胶法将易于水解的金属化合物在某种溶剂中与水发生反应经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，在干燥、烧结处理后得到氧化物与其他化合物固体，其特征在于步骤如下：

a、复合醇盐的制备：选用易于水解的金属化合物为基础材料，在(Bu4N)Br浓度为0.03mol/L的乙醇溶液中，电解钛片4h，然后电解铅片2h，每隔30min加入0.1mL乙酰丙酮制得复合金属醇盐；

b、成膜：采用匀胶技术或提拉工艺在准备好的基片上成膜；匀胶法可以得到50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；

c、水解反应和聚合反应：使复合醇盐的水解，同时进行聚合反应；为了控制成膜质量，在溶液中添加少量水或催化剂；

d、干燥：薄膜内的有机溶剂和有机基团挥发会引起薄膜收缩，导致龟裂；但薄膜小于一定厚度时，薄膜受到基底的粘附作用，在干燥过程中就不会引起龟裂；

e、烧结：通过聚合反应得到的凝胶是晶态的因此充分干燥后经热处理即可得到晶形薄膜。

本发明采用溶胶-凝胶法将易于水解的金属化合物在某种溶剂中与水发生反应经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，在干燥、烧结等处理后得到氧化物与其他化合物固体。用此制备方法得到的磁性复合材料原料很容易达到分子级均匀，易于进行微量元素的参杂，所得产物粒径小分布均匀的功能磁性复合材料的制备方法，很容易在不同形状的基底上制备大面积薄膜，此薄膜磁化强度、磁导率也相对较高。

具体实施方式

实施例1：

本实施例提供的功能磁性复合材料的制备方法，包括采用溶胶-凝胶法将易于水解的金属化合物在某种溶剂中与水发生反应经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，在干燥、烧结处理后得到氧化物与其他化合物固体，其步骤如下：

a、复合醇盐的制备：选用易于水解的金属化合物为基础材料，在(Bu4N)Br浓度为0.03mol/L的乙醇溶液中，电解钛片4h，然后电解铅片2h，每隔30min加入0.1mL乙酰丙酮制得复合金属醇盐；

b、成膜：采用匀胶技术或提拉工艺在准备好的基片上成膜；匀胶法可以得到50nm-500nm的膜厚，多次提拉得到厚膜；

c、水解反应和聚合反应：使复合醇盐的水解，同时进行聚合反应；为了控制成膜质量，在溶液中添加少量水或催化剂；

d、干燥：薄膜内的有机溶剂和有机基团挥发会引起薄膜收缩，导致龟裂；但薄膜小于一定厚度时，薄膜受到基底的粘附作用，在干燥过程中就不会引起龟裂；

e、烧结：通过聚合反应得到的凝胶是晶态的因此充分干燥后经热处理即可得到晶形薄膜。

其中，易于水解的金属化合物选用LiFe508为基础材料，在(Bu4N)Br浓度为0.03mol/L的乙醇溶液中，电解钛片4h，然后电解铅片2h，每隔30min加入0.1mL乙酰丙酮，制得复合金属醇盐，然后采用红外、拉曼光谱等测试技术对其进行了表征，真空干燥24h后得到纳米LiFe508干凝胶，经X-射线衍射、电子透射显微镜测试，粉体粒径为10nm。

把干凝胶继续通过制模、干燥、烧结制成多晶铁氧体LiFe508并与BaTi03粉体混合制备成复合材料。

实施例2：本实施例选用CoFe204为基础材料，其他同实施例1。