[发明专利]采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及低合金钢中镍含量的测定方法，尤其涉及一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法。

背景技术

镍是合金钢中重要的元素之一，它可以增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性，使合金钢具有较高的机械性能。目前，合金钢中镍含量的测定主要有重量法、分光光度法、结合滴定法和光谱法，其中的分光光度法由于分析速度快、仪器价廉、操作简单等特点，是目前采用最多的测定方法。但在实际操作过程中，由于基体中含有铁和铜等元素对镍的测定产生了严重干扰，因此难以确保测定结果的准确度和精密度。

发明内容

本发明提供一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，此方法应用了双重掩蔽剂，在保证检测快速的基础上，显著地提高了测定结果的准确度和精密度。

实现本发明目的的技术方案是：

一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，包括如下步骤：

(1)溶解试样：将称取的低合金钢试样用浓盐酸和浓硝酸的混合液加热溶解；

(2)加入适量高氯酸至冒烟将三价铬全部氧化成六价铬，加入蒸馏水得到溶液a；

(3)掩蔽干扰离子：在溶液a中加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中，试样∶酒石酸钾钠∶柠檬酸铵的质量比＝1∶28～48∶14～24；

(4)显色：在步骤(3)得到的溶液中加入强碱后，加入过硫酸铵做氧化剂，再加入丁二酮肟显色剂用于与镍作用生成红色螯合物；

(5)测定：将步骤(4)制得的溶液，以参比液调零，在分光光度计上于530nm处比色，测得吸光度A₁；

(6)计算：根据计算试样中镍的质量百分含量，

其中：m％为标样中镍的质量百分含量，A₁为步骤(5)中测得的试样的吸光度，A₀为标样的吸光度；

或者根据系列标样的吸光度绘制的标准曲线，从标准曲线上查得与步骤(5)中测得的试样的吸光度A₁对应的试样中镍的质量百分含量。

所述步骤(3)中，试样∶酒石酸钾钠∶柠檬酸铵的质量比＝1∶40∶20。

在步骤(3)中双重掩蔽剂的加入顺序为：先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵。

步骤(1)中的所述浓盐酸和所述浓硝酸的体积比为2∶1。

在步骤(1)中当试样接近溶解时，加入蒸馏水，其中蒸馏水与浓盐酸和浓硝酸的混合液体积比为5～7∶5。

所述蒸馏水分多次加入。

所述蒸馏水分5～7次加入。

步骤(4)中试样∶过硫酸铵的质量比＝50∶39～90。

试样∶过硫酸铵的质量比＝5∶6。

所述步骤(4)中的强碱为氢氧化钠。

技术效果：

本发明提供一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，在溶解低合金钢后，加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中酒石酸钾钠作为铁离子和铜离子的掩蔽剂时对铁离子的掩蔽效果更强，柠檬酸铵作为铁离子和铜离子的掩蔽剂时对铜离子的掩蔽效果更强，将两种掩蔽剂结合使用，能够有效的同时遮蔽干扰离子铜和铁，使后续的测定更加准确。

优选的情况下，双重掩蔽剂的加入顺序为先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵，若先加柠檬酸铵，由于低合金钢中铁的含量大于铜的含量，部分柠檬酸铵会与含量较多的铁作用，削弱了对铜的掩蔽效果。

在试样溶解的步骤中，考虑到低合金钢中碳含量较高，而碳具有一定的还原性，因此采用体积比为2∶1的浓盐酸和浓硝酸的混合液。另外，在实际的操作中，试样在浓盐酸和浓硝酸混合液的作用下由于各种原因，比如：溶液的酸度受到试样中碳含量的影响、试样表面钝化等，无法完全溶解，因此，在试样接近溶解时加入一定量的蒸馏水，可以使试样完全溶解。优选的情况下，蒸馏水可以分次加入，当观察到溶液中的小气泡消失，开始出现大气泡时即可停止加入。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

1.溶解试样时蒸馏水加入量的确定

体系：取

标准试样1#：本特GSBH40139-97：Ni含量(％)1.64

标准试样2#：太钢194#30CrMnSiNi：Ni含量(％)1.57

标准试样3#：低合金钢BH85-1：Ni含量(％)1.80