[发明专利]采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法

权利要求书

1.一种采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，包括如下步骤：

(1)溶解试样：将称取的低合金钢试样用浓盐酸和浓硝酸的混合液加热溶解；

(2)加入适量高氯酸至冒烟将三价铬全部氧化成六价铬，加入蒸馏水得到溶液a；

(3)掩蔽干扰离子：在溶液a中加入酒石酸钾钠和柠檬酸铵作为双重掩蔽剂，其中，试样∶酒石酸钾钠∶柠檬酸铵的质量比＝1∶28～48∶14～24；

(4)显色：在步骤(3)得到的溶液中加入强碱后，加入过硫酸铵做氧化剂，再加入丁二酮肟显色剂用于与镍作用生成红色螯合物；

(5)测定：将步骤(4)制得的溶液，以参比液调零，在分光光度计上于530nm处比色，测得吸光度A₁；

(6)计算：根据计算试样中镍的质量百分含量，

其中：m％为标样中镍的质量百分含量，A₁为步骤(5)中测得的试样的吸光度，A₀为标样的吸光度；

或者根据系列标样的吸光度绘制的标准曲线，从标准曲线上查得与步骤(5)中测得的试样的吸光度A₁对应的试样中镍的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，试样∶酒石酸钾钠∶柠檬酸铵的质量比＝1∶40∶20。

3.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，在步骤(3)中双重掩蔽剂的加入顺序为：先加酒石酸钾钠，再加柠檬酸铵。

4.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述浓盐酸和所述浓硝酸的体积比为2∶1。

5.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，在步骤(1)中当试样接近溶解时，加入蒸馏水，其中蒸馏水与浓盐酸和浓硝酸的混合液体积比为5～7∶5。

6.根据权利要求5所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述蒸馏水分多次加入。

7.根据权利要求6所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述蒸馏水分5～7次加入。

8.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，步骤(4)中试样∶过硫酸铵的质量比＝50∶39～90。

9.根据权利要求8所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，试样∶过硫酸铵的质量比＝5∶6。

10.根据权利要求1-4之一所述的采用分光光度法测定低合金钢中镍含量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的强碱为氢氧化钠。