[发明专利]150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酯切片的合成加工，尤其是一种适用于生产150μm以上厚膜的聚酯原料切片的制备方法，属于高分子化工技术领域。

背景技术

双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(简称BOPET)，具有优良的物理化学性能，可广泛用于诸多工业领域。

随着家电工业的飞速发展，我国对厚型聚酯薄膜(以下简称为厚膜)的需求有较大增长。目前国内BOPET双拉生产线所生产的薄膜规格大部分是在8～75μm范围内，在此范围的产能已远远供大于求。但150～300μm的厚膜却有相当大的发展空间，特别是厚膜的应用范围在不断扩大，如液晶显示器及等离子显示装置的保护屏膜对BOPET厚膜需求量相当大，非常值得关注。

生产厚型BOPET需要专门的聚酯原料切片和生产设备，以解决其由于膜厚增加引起的传热难、拉伸难等问题，设备改进可以部分解决铸片急冷、拉伸前预热、拉伸后冷却定型等传热问题，但厚片的拉伸引导结晶问题更多地依赖于原料切片。此时，聚酯原料切片除了符合一般性技术指标之外，还必须对原料切片的结晶速率进行控制，因为结晶速率对于厚膜成膜有关键性影响。为了提高双轴拉伸的成膜率，一般要求厚片的结晶度必须小于5％，最好小于3％。在常规冷却条件下，受导热系数及聚酯性能的限制，使1.5～3mm厚的熔体急速冷却成低结晶度的厚片是困难的，随着厚度的增加制作低结晶度厚片的难度就更大。因此，聚酯原料切片的结晶速率快慢成为厚膜成膜的关键问题。据申请人所知，目前国内外尚没有专用于生产150μm以上厚膜的聚酯原料切片。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术存在的上述技术难题，提供一种150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，以满足生产BOPET厚膜的市场需求。

本发明的技术解决方案是：150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，以二元酸和二元醇为主要原料，采用直接酯化法生产，制备过程包括酯化反应和缩聚反应，其特征在于：制备过程中加入多羟基有机物、抗粘结剂、稳定剂和催化剂，酯化反应阶段的反应温度为210～270℃，绝对压力为0.1～0.5MPa，反应时间为1～3小时，缩聚反应阶段的反应温度为250～290℃，绝对压力≤1KPa，反应时间为1.5～3小时；所述多羟基有机物是在酯化反应结束之后才加入到反应体系，缩聚反应完成之后，经切粒、干燥，制得150μm以上厚膜用聚酯原料切片，特性粘度为0.55～0.70dl/g。

进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的二元酸为对苯二甲酸、邻苯二甲酸或间苯二甲酸中的一种或几种，邻苯二甲酸或间苯二甲酸加入量为相对于所得聚酯切片质量的0.5～8％；所述的二元醇为乙二醇类二元醇中的一种或几种，二元酸与二元醇的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0，优选1∶1.1～1∶1.6。

更进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的多羟基有机物，既可以直接加入到聚酯合成体系中，也可以在90～110℃温度范围内，用反应所用的二元醇配制成质量浓度不超过15％的溶液，然后再加入到聚酯合成体系当中。

更进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的多羟基有机物为己六醇、1，2，3，4，5-戊五醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种，其加入量为相对于所得聚酯切片质量的50～5000ppm。

更进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的抗粘结剂为滑石、碳酸钙、硫酸钡、高岭土中的一种，抗粘结剂的平均粒径为1.0～4.0μm，其加入量为相对于所得聚酯切片质量的0～3500ppm。

更进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的稳定剂是磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯中的一种，其加入量为相对于所得聚酯切片质量的0.0003～0.040％。

再进一步地，上述的150μm以上厚膜用聚酯原料切片的制备方法，其中：所述的催化剂为锗、锑、钛的化合物或它们的有机络合物，其加入量为相对于所得聚酯切片质量的0.01～0.09％。

根据本发明技术方案制备获得的聚酯切片呈无色透明状，它比常规超有光膜用聚酯切片具有更慢的结晶速率，用其加工150μm以上厚度的薄膜时，铸片不发白，无需再加入抗粘母粒切片，采用现有的常规生产设备即可直接生产，厚膜产品性能优良，不会像使用其它超有光膜用聚酯切片那样，出现结晶度大、引起较多破膜的现象。

具体实施方式