[发明专利]一种热障涂层ZrO2低导热石英管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热障涂层ZrO₂低导热石英管的制备方法，具体涉及用连熔法直接生产涂层ZrO₂石英管的技术方法。

背景技术

石英玻璃工业用连熔法生产抗高温石英管，目前的工艺是先期用连熔法生产大规格透明石英管，此种石英管应用在6″和8″集成电路硅片高温扩散上，要二次对石英管外壁进行高温氧化铝涂层，才能达到抗高温功能。目前通用的具体生产与技术工艺步骤为：

1、将经过提纯的石英原料投入Φ350-450mm连熔炉钨坩埚内；

2、对连熔炉通电熔融，经过2200℃的高温使石英原料融化；

3、熔融料经拉管机牵引，通过成型器芯杆与料台成形石英管，并拉制成Φ300mm以下的大规格石英管；

4、对大规格石英管进行二次高温涂层氧化铝，使涂层后的石英管具有抗高温变形功能，并应用在6″和8″集成电路硅片高温扩散材料上；

此种工艺的缺陷为：成型器芯杆直径一般在340∽350mm之内，成型料台直径一般在365∽375mm之内，造成成型石英管的规格一般只能控制在Φ300mm以下；石英管需要二次氧化铝高温涂层，才具有抗高温变形功能；采用二步法高温涂层氧化铝的石英管，仅能在1280℃高温下一次性使用，变形率大于5％，且工序复杂，浪费严重；高温变形率大于5％。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、变形率低的连熔法生产涂层ZrO₂石英管的技术工艺。

为解决上述技术问题，本发明实施方法步骤为：

1)将60∽120目的高纯度石英原料(sio₂≥99.999％)投入连熔炉坞坩埚内；

2)通电熔融的石英料液在钨坩埚内经过2200∽2500℃的温热沉淀，通过排气孔排出气体杂质和液体杂质后，将料液进行成型；

3)在成型石英管的下料口处1250℃时，通过喷涂设备在成型石英管外表面连续高温热喷涂ZrO₂粉体，使成型石英管的外表面形成ZrO₂涂层；

4)热喷涂ZrO₂石英管，经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到直径为180∽330mm的大口径热障涂层ZrO₂低导热石英管。

所述的步骤(2)中将料液成型的方法为料液流经连熔炉内的成型器进行成型。

所述的步骤(2)中将料液成型的连熔炉内的成型器芯杆的直径为380∽400mm，成型器料台的直径为420∽435mm。

采用这样的技术方案后，用连熔法直接生产热障涂层ZrO₂低导热石英管，其优点是所述的钨坩埚的直径和长度可以按需要设定，优选直径为560mm，长度为1800mm，这样可以增加熔化原料沉淀时间，有利于排出熔料过程中气体杂质，提高熔料的纯度，减少成型石英管的气泡气线等内在质量缺陷；本发明采用的在生产设备上和高温状态下直接喷涂ZrO₂粉体的装备，可一步喷涂成型直径为180∽330mm的大口径涂层ZrO₂；所生产的石英玻璃管外表面直接涂层有0.5∽1mm ZrO₂非金属元素涂层，在应用单晶硅片高温扩散与氧化材料上，可以多次重复使用；该涂层ZrO₂石英管可抗高温1650∽1750℃之间，变形率＜3％，优于二次氧化铝涂层石英管抗高温变形指标。

具体实施方式

实施步骤如下：

1)将高纯度石英原料(sio₂≥99.999％)投入连熔炉坞坩埚内；

2)通电熔融的石英料液在钨坩埚内经过2200∽2500℃的温热沉淀，通过排气孔排出气体杂质和液体杂质后，将料液进行成型；

3)在成型石英管的下料口处1250℃时，通过喷涂设备在成型石英管外表面连续高温热喷涂ZrO₂粉体，使成型石英管的外表面形成ZrO₂涂层；

4)热喷涂ZrO₂石英管，经过变频控制的牵引机向下拉制成型，得到直径为180∽330mm的大口径热障涂层ZrO₂低导热石英管。

实施例：

下面结合生产Φ180∽330mm的石英管为例说明如下：

1、将60∽120目的高纯度石英原料(sio₂≥99.999％)投入连熔炉坞坩埚内；