[发明专利]聚合色粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备聚合色粉的方法，特别是涉及这样一种制备聚合色粉的方法：在悬浮聚合过程中，通过使用磷酸钙作为水性分散稳定剂并使用具有特定分子量范围的聚合物电荷控制剂，可实现较窄的粒度分布、高转印效率和均一的图像。

背景技术

色粉是指用于显示电子图像以及用于静电打印机、复印机等中的涂料，可被转印并粘附至转印材料上，形成所需图案。近来，由于使用计算机来准备文档的方式被广泛采用，对图像形成设备如打印机的需求也快速增加，因此，色粉使用量也随之增加。

通常，制备色粉的方法包括利用粉碎作用的方法和利用聚合作用的方法。利用粉碎作用的方法广为人知，它通过熔融共混处理同时引入树脂和色素，并在熔融共混或挤压之后进行粉碎和分级，以制备色粉颗粒。然而，由这种方法制备的色粉颗粒的粒度分布较宽，形状非常不规则(例如边缘尖锐等)，因此其荷电率或流动性不够好。

为解决这个问题，已经提出了通过聚合反应制备球形色粉颗粒的方法。作为通过聚合反应来制备色粉的方法，已知有乳液聚合(聚集方法)和悬浮聚合，乳液聚合难于控制粒度分布，制备的色粉质量的重复性有问题，因此，通过悬浮聚合来制备色粉的方法较为受欢迎。

然而，悬浮聚合方法包括通过与水性分散系的均一化作用而使单体混合物分散成微滴的形式并发生聚合的过程，在该过程中，难以制备出具有较窄的粒度分布的颗粒。并且，通过悬浮聚合产生的色粉颗粒应该具有非常均一的荷电率，以便实现高转印效率和均一的图像。

发明内容

本发明提供了一种制备聚合色粉的方法，它可以实现较窄的粒度分布、高转印效率和均一的图像。

根据本发明的一个方面，提供了一种制备色粉的方法，包括：形成一种含有磷酸钙的水性分散介质；形成以下物质的单体混合物：重均分子量为10,000至20,000的聚合物电荷控制剂、色素以及粘合树脂单体；使所述单体混合物以微滴的形式分散至所述的水性分散介质中；以及使以微滴形式分散的所述单体混合物发生悬浮聚合，其中，基于100重量份的所述单体混合物，使用约2至6重量份的磷酸钙和约0.6至10重量份的电荷控制剂。

所述磷酸钙可通过使磷酸盐水溶液与钙盐水溶液混合来制备，可进一步包括在磷酸盐水溶液中滴加水溶性无机酸，并在其中加入钙盐的水溶液，以便将所述水性分散介质的pH值控制在约4至7的范围。

所述电荷控制剂可为含有磺酸基团的苯乙烯丙烯酸类聚合物。

使所述单体混合物以微滴的形式分散至所述水性分散介质中这一过程可包括：使所述单体混合物与所述水性分散介质混合，使用均化器以约5,000rpm至20,000rpm的速度使该混合物均一化。

在悬浮聚合之后，该方法可进一步包括洗涤制备的色粉颗粒以除去磷酸钙，并且干燥色粉颗粒。在这种情况下，在进行所述洗涤之前，该方法可进一步包括：在得到的悬浮聚合溶液中滴加水溶性无机酸，以便将该溶液的pH值控制在约2.0或更低。

所述粘合树脂单体可为至少一种选自下述的物质：基于芳香族乙烯基的单体、丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体以及基于二烯的单体。

所述色素可为至少一种选自下述的物质：金属粉末色素、金属氧化物色素、碳色素、硫化物色素、铬色素、亚铁氰化物色素、偶氮型色素、酸性染料色素、碱性染料色素、媒染剂色素、酞菁色素、喹吖啶酮色素和二噁烷色素。

所述单体混合物可进一步包括至少一种选自下述的添加剂：蜡、反应引发剂、交联剂、润滑剂、分子量控制剂和偶联剂。

所述蜡可为至少一种选自下述的物质：石蜡、微晶蜡、地蜡、加拿巴蜡(carnauba wax)、酯型蜡、聚乙烯型蜡和聚丙烯型蜡。

所述反应引发剂可为至少一种选自下述的物质：偶氮二异丁腈、偶氮二戊腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过硫酸钾和过硫酸铵。

所述交联剂可为至少一种选自下述的物质：二乙烯基苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸1，6-己二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、1，1，1-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三烯丙基胺和四烯丙氧基乙烷。

所述分子量控制剂可为至少一种选自下述的物质：叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇、正辛基硫醇、四氯化碳和四溴化碳。

本发明的另一方面提供了一种由上述方法制备的聚合色粉。

基于100重量份的所述粘合树脂单体，所述聚合色粉可含有约0.8至30重量份的重均分子量为约10,000至20,000的聚合物电荷控制剂以及约2至28重量份、优选约3至25重量份的所述色素。