[发明专利]磁控溅射正极极片无效
申请号: | 201010236472.9 | 申请日: | 2010-07-22 |
公开(公告)号: | CN102054964A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 吴中友;陈渊;刘建红;王雅和;徐华 | 申请(专利权)人: | 中信国安盟固利动力科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/131 | 分类号: | H01M4/131;H01M4/62;H01M4/1391 |
代理公司: | 北京市京大律师事务所 11321 | 代理人: | 李光松 |
地址: | 102200 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁控溅射 正极 | ||
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池,特别涉及一种磁控溅射正极极片。
背景技术
自1980年以来,锂离子电池由于其高容量和循环性能成为移动电器最重要的电源。人对于小、轻、薄的追求是无止境的,为了进一步减小电器重量和体积,要求更轻更薄的电池。为了减小电池的尺寸,薄膜锂离子电池的发展引起了很多注意,在微电子机械系统(MEMS)、智能卡和MOS电容器的微电源应用方面具有巨大的潜力。由于它是全固态的,工作过程中没有气体产生,而且能够制成不同的形状。
其中正极极片可通过不同的技术得到,如射频磁控溅射、脉冲激光沉淀、雾化喷射、化学气相沉淀和Co金属反应法,但这些方法一般需要在Si片上沉淀一层Pt膜作为基底,且需要在600℃以上的高温进行热处理,使得制造成本较高,对基底材质影响较大,不利于工业化生产。
发明内容
为弥补上述不足,本发明提供一种仅需较低温后期热处理的直流磁控溅射正极极片。
本发明直流磁控溅射正极极片,包括金属基片,在基片上用直流磁控溅射技术沉淀一层锂化合物和导电剂混合薄膜。
所述金属基片为Al箔。
所述锂化合物为LiCoO2。
所述导电剂为石墨或乙炔黑。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法如下:
1)将锂化合物粉末、导电剂和粘结剂按重量比90∶5∶5-60∶20∶20的比例混合,冷等静压成型为靶材,在100-200℃惰性气氛中烘烤2-5小时,最终制品靶材的电阻率≤10Ω·cm;
2)采用直流磁控溅射镀膜设备,在基片上沉淀正极材料薄膜,所用气体为Ar气,镀膜室气压为0.1-10Pa,沉积电流为1-5mA/cm2,沉积时间为0.5-5小时;
3)将已沉积薄膜的正极材料置入加热炉中,在空气气氛、200-800℃温度热处理1-8小时,得到成品。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第2步的优选状态如下:镀膜室气压为0.5-1.0Pa,沉积电流为1.5-3mA/cm2,沉积时间为1.5-3小时。
所述直流磁控溅射正极极片的生产方法第3步的优选状态如下:300-500℃温度热处理1.5-2.5小时。
本发明直流磁控溅射正极极片,采用粉末粘结靶材,热处理温度较低,可低至200℃,降低了生产成本,采用直流磁控溅射设备,溅射电流和功率可连续调节,操作简单,工艺重复性好,适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明直流磁控溅射正极极片电镜扫描形貌图;
图2是本发明直流磁控溅射正极极片第1次和第100次充放电曲线对比图;
图3是本发明直流磁控溅射正极极片100次循环曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明直流磁控溅射正极极片作更详尽的说明。
实施例:
在20μm Al箔上溅射沉淀8μm LiCoO2正极薄膜:
1)将LiCoO2粉末、乙炔黑和粘结剂聚偏二氟乙烯(PDVF)按重量比90∶5∶5,N-用甲基吡硌烷酮作为溶剂混合,压制成靶材,在180℃温度下加热24小时烘干;
2)采用直流磁控溅射设备,在Ar气氛中向Al箔基片沉淀LiCoO2正极薄膜,Ar流量为7sccm,镀膜室气压为0.7Pa,功率为21W,溅射时间为3小时;
3)将所得已沉淀正极薄膜的基片放入马弗炉中,空气气氛下,按5℃/min的升温速率加热到420℃后热处理2小时,随炉冷却后取出成品。
将所得正极极片组成Li|1MLiPF6+EC/DEC(体积比1∶1)|LiCoO2电池,进行充放电曲线和循环性能测试。所得正极极片在4.3-3.0V和0.02mA/cm2的电流密度下进行充放电,处次放电容量为118mAh/g;循环100次后,容量还保持在111mAh/g,为初始放电容量的93.8%。
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