[发明专利]一种X型活性耐光橙色偶氮染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机染料，特别是涉及一种X型活性耐光橙色偶氮染料。

背景技术

活性染料因其色泽鲜艳、色谱广、牢度优异、且应用工艺简单、价格便宜，因而发展成了天然纤维染色用使用率最高的一类染料，也是近年来发展最快的一类染料。但活性染料在应用过程中也暴露出染料利用率低、染色织物湿摩擦牢度和浅色品种耐日晒牢度相对较低的缺点。如何克服活性染料的这些缺点已成为当今活性染料研究和开发的重点课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种X型活性耐光橙色偶氮染料，它具有较好的耐光氧化性能，可弥补现有活性橙色偶氮染料耐日晒牢度性能方面的不足。

一种X型活性耐光橙色偶氮染料，其特征在于分子结构中含有受阻胺基团，用下述通式表示：

其中R₁为4-苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶，其中R₃为H或烷基，上述苯甲酸酯基或苯甲酰胺基中的羰基位于与苯环相连的偶氮基的邻位或间位或对位。

一种X型活性耐光橙色偶氮染料的制备方法，其特征在于首先称取三聚氯氰加入冰水中，搅拌打浆至少10分钟，然后再于1小时内均匀加入J酸溶液进行缩合反应，控制反应液pH值小于4，在10℃以下反应一定时间，用氨基指示剂检测反应液中无J酸存在时终止反应，并将反应液过滤，得缩合液备用；按常规重氮化方法对4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶进行重氮化反应，得温度低于5℃的重氮盐溶液；然后将得到的重氮盐溶液均匀地加入到上述所得缩合液中进行偶合反应，加完后调pH＝4～5，并继续于10℃以下搅拌反应0.5～2小时，再调pH＝6.8～7，再继续搅拌反应一定时间，用渗圈法检测无三聚氯氰与J酸缩合物存在时终止反应，得偶合液备用；在上述所得偶合液中按反应液体积10～25％加入盐进行盐析，过滤，得滤饼，在滤饼中加入滤饼重量1～5％的pH缓冲剂，混匀后于85℃下真空干燥，得X型活性耐光橙色偶氮染料；其中所述的4-氨基取代苯甲酸酯基-l-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶中的R₃为H或烷基，氨基取代的位置为苯甲酸酯基或苯甲酰胺基的邻位或间位或对位；所述的氨基指示剂由1份对-N，N-二甲氨基苯甲醛、95份乙醇和5份浓盐酸混合溶液组成；所述的三聚氯氰与J酸的用量摩尔比为1～1.2∶1；所述的4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶与J酸的用量摩尔比为1∶1；所述的盐为食盐或元明粉；所述的pH缓冲剂为一定比例的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合物。

本发明提供的X型活性耐光橙色偶氮染料与活性橙X-G相比，染色性能及各项湿处理牢度接近，均具有很高的上染率和固色率，但耐日晒牢度得到明显提高。

具体实施方式

下面通过实施例说明本发明。

实施例1，活性耐光橙XA的合成

1、三聚氯氰与J酸缩合反应液的制备

在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶中，分别加入15g碎冰、10mL水和0.011mol三聚氯氰在0℃打浆30分钟，然后在1小时内滴加入pH＝7～8、J酸含量为0.01mol的J酸溶液，加完后，保持反应液的pH值为2～3，在5～8℃继续搅拌反应3小时，用氨基指示剂检测液无J酸存在后，停止反应，过滤，得澄清缩合液备用。反应式如下：

2、4-(4-氨基苯甲酸酯基)-2，2，6，6-四甲基哌啶重氮盐溶液的制备