[发明专利]LED封装用苯基氢基硅树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅树脂的制备方法，尤其涉及一种用作发光二极管(LED)封装材料的苯基氢基硅树脂的制备方法。

背景技术

现今LED应用领域相当广泛，举凡电子产品、家电产品、汽车、交通标志、广告牌等需要点光源或面光源场合，都是LED应用市场。而大功率LED作为第四代电光源，具有体积小、安全低电压、寿命长、电光转换效率高、响应速度快、节能、环保等优良特性，更是被赋有“绿色照明光源”之称。

LED封装结构和工艺复杂，直接影响到LED的使用性能和寿命，其使用的封装材料一直是近年来的研究热点。硅树脂以其高透光率、高折光率、热稳定性好、应力小、吸湿性低等特点，在大功率LED封装中得到广泛应用。而且硅树脂耐高温(可以过回流焊)，可直接用于封装LED芯片。因此硅树脂正在取代传统的环氧树脂成为LED的主要封装材料。

世界上主要的大功率LED器件生产厂家竞相投入巨资和研发力量，加强有机硅封装材料的研发，试图利用有机硅材料耐高低温、耐老化、耐紫外线、耐辐射等优点来解决LED封装所面临的技术难题，现已取得很大的进步，已有产品投放市场。苯基氢基硅树脂或者含氢硅油作为这类有机硅封装材料的重要成份，其制备多数是采用有机氯硅烷经水解缩合及稠化重排的方法，例如文献US20050006794(A1)中公开了一种采用含氢氯硅烷与烷基氯硅烷水解来制备甲基苯基含氢硅油的方法。但是这种方法用氯硅烷作为原料，生产中会产生大量的盐酸，需要回收处理，否则会对环境造成较严重的污染。中国专利申请CN101215381A报道了用含氢环体、甲基苯基环体等环体开环来制备含氢硅油，但是这类环体不易得到，且制备的含氢硅油粘度低，一般只能用作交联剂。

发明内容

针对现有技术的以上不足，本发明提供一种简单可行的制备LED封装用苯基氢基硅树脂的方法，这种方法不产生氯化氢等不易回收处理的副产物，而且可以做到任意合适粘度和苯基含量的硅树脂，其含氢量也可以调节。

本发明采用如下技术方案：一种LED封装材料用苯基氢基硅树脂的制备方法，所述苯基氢基硅树脂具有下述结构通式：

(SiO₂)_a1(PhSiO_3/2)_a2(MeSiO_3/2)_a3(Me₂SiO)_b1(Ph₂SiO)_b2(MePhSiO)_b3(HMeSiO)_c1(HMe₂SiO_1/2)_c2(Me₃SiO_1/2)_d1(Ph₃SiO_1/2)_d2，式中a1、a2、a3、b1、b2、b3、c1、c2、d1、d2均为大于等于0且小于1的数，0＜a1+a2+a3＜1，0＜c1+c2＜1，0＜c2+d1+d2＜1，0＜a2+b2+b3+d2＜1，a1+a2+a3+b1+b2+b3+c1+c2+d1+d2＝1；其中Ph表示苯基，Me表示甲基。

所述制备方法包括下列依次进行的步骤：

(A)、将烷氧基硅烷、封端剂、溶剂和催化剂混合，在40℃～50℃温度下搅拌并滴加水反应，滴加完后，在50℃下继续反应1～3小时；

(B)、加入氢基烷氧基硅烷和/或氢基硅氧烷，搅拌下滴加乙酸，滴完后，升温至50℃～80℃进行缩聚聚合反应1～3小时；

(C)、加入溶剂和水并搅拌混合，然后静置并分离有机层与水层，将分离后的有机层反复水洗至中性后干燥，再减压蒸馏脱除低分子。

作为优选：(A)步骤中，所述烷氧基硅烷至少包括选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或几种；

所述封端剂选自六甲基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、三苯基硅醇、四甲基二硅氧烷中的一种或几种；

并且所述烷氧基硅烷或者封端剂中至少有一种含有苯基；

(B)步骤中，氢基烷氧基硅烷选自甲基氢二甲氧基硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷中的一种或两种；氢基硅氧烷选用四甲基二硅氧烷。

优选的：(A)步骤中，所述烷氧基硅烷还包括选自二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。