[发明专利]一种从栀子中制备番红花酸的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从栀子中制备番红花酸的方法，特别是涉及一种生物酶解和多种树脂柱联用制备番红花酸的方法。

背景技术：

番红花酸又叫藏红花酸，西红花酸，反式藏花酸α-Crocetin。

分子式：C₂₀H₂₄O₄；

分子量：328.39

分子结构式：

理化性质：砖红色正交结晶(醋酐)熔点285℃。溶于吡啶及很稀的氢氧化钠溶液，极微溶于水和除吡啶及类似的有机碱外的常用有机溶剂。

番红花酸具有降血脂、利胆作用。

目前，番红花酸提取工艺主要从番红花或栀子中提取，由于番红花价格较高，从栀子中制备是番红花酸主要来源。现有从栀子中提取番红花酸的工艺有：中国专利(申请号94111504)“一种防治心血管病的番红花甙的提取方法”，该专利公开的方法是先制备番红花苷再加酸水沸浴水解制得番红花酸，不具备专属性。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种制备番红花酸的专属性工艺，该法操作简单，能够降低生产成本，节约能源。

本发明的技术解决方案是：

一种从栀子中制备番红花酸的方法，其特征在于包含以下步骤：把栀子原料粉碎用ph4-6的酸性水拌湿，加入生物酶混匀30-40℃酶解3-5天，酶解原料再投入提取容器，加8-20倍ph9-11的氢氧化钠水溶液搅拌提取1-5小时，提取1-3次，提取液调节中性加入阴离子树脂吸附，水洗糖反应阴性，6-9BV氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入大孔树脂吸附，5-8BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液，放置结晶，滤出结晶物无水乙醇回流溶解重结晶，干燥即得。

所述的生物酶为β-葡聚糖苷酶、淀粉酶和纤维酸酶中的一种或几种，加入量为原料重量的3-8‰。

所述的阴离子树脂可选D382、D392或D280中的一种，阳离子树脂为001×7，大孔树脂可选AB-8、ADS-4或LSA-7中的一种。

所述的氢氧化钠洗脱溶液浓度为0.1-1％。

所述乙醇洗脱液浓度为60-80％。

本发明的优点是：

1)生物酶解条件易控制，反应温和，能耗低。

2)离子树脂和大孔树脂联用，纯化效果好，产品纯度高。

3)整个工艺简单易操作，有机试剂用量少，适合工业化制备。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

将栀子粉碎，取1kg用ph4的盐酸水溶液拌湿，加入3g β-葡聚糖苷酶混匀40℃酶解3天，酶解原料再投入提取容器，，加8kgph11的氢氧化钠水溶液搅拌提取2小时，提取3次，提取液盐酸调节中性加入500mlD382阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用450m10.1％氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入300ml001×7阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入100mlAB-8大孔树脂吸附，用500ml80％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品(收率83％)，含量98.2％(高效液相测)。

实施例2：

将栀子粉碎，取1kg用ph6的硫酸水溶液拌湿，加入2gβ-葡聚糖苷酶和6g淀粉酶混匀30℃酶解4天，酶解原料再投入提取容器，，加13kgph9的氢氧化钠水溶液搅拌提取5小时，提取2次，提取液盐酸调节中性加入500ml D392阴离子树脂吸附，水洗树脂柱糖反应阴性，再用300ml1％氢氧化钠溶液洗脱有效成分，洗脱液加入300ml001×7阳离子树脂柱脱盐，下注液再加入100ml ADS-4大孔树脂吸附，用800ml60％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇，放置结晶，滤出结晶物，无水乙醇回流溶解重结晶，干燥得番红花酸产品(收率80％)，含量98.5％(高效液相测)。

实施例3：