[发明专利]一种双甘膦的生产方法

权利要求书

1.一种双甘膦的生产方法，其特征在于包括水解、酸化脱色、缩合、结晶、产品洗涤、干燥和洗水取盐步骤，其中在上述步骤中，所有的用水均为软水。

2.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于水解用水、产品洗涤用水和洗盐用水为软水，所述的软水为蒸馏水或去离子水。

3.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于在水解步骤中，当水解液中水蒸汽的PH值达到7.0和水解液温度达到118℃或以上时水解反应完成。

4.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于将三氯化磷分两次加入，第一次在酸化脱色步骤中加入，加入量为总量的1/4-1/2，将水解液PH调到3.5-4.0，第二次在缩合步骤中加入，加入量为余量。

5.根据权利要求3所述的双甘膦的生产方法，其特征在于将三氯化磷分两次加入，第一次在酸化脱色步骤中加入，加入量为总量的1/3，将水解液PH调到3.5-4.0，第二次在缩合步骤中加入，加入量为总量的2/3。

6.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于缩合母液循环套用15次以上。

7.根据权利要求1所述的双甘膦的生产方法，其特征在于将产品和副产盐从母液同时取出，在洗涤产品时将盐溶解在洗水中，再将含盐洗水浓缩取盐，取出的盐使用饱和盐水洗涤三次，得到盐质量高。

8.根据权利要求1-7之一所述的双甘膦的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将亚氨基二乙腈用NaOH水溶液水解、脱氨，得含有亚氨基二乙酸钠的溶液；

B、将步骤A所得含有亚氨基二乙酸钠的溶液用三氯化磷酸化，酸化完成后用活性炭脱色，得到含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液；

C、向B步骤所得含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液中加入固体亚磷酸和三氯化磷反应，然后将反应后液体与甲醛反应；

D、将C步骤所得溶液浓缩、结晶、过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得到双甘膦产品，滤液在本步骤中循环套用。

9.根据权利要求8所述的双甘膦的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将NaOH和H₂0混合，在40-50℃内，2.5-3.5小时内加入亚氨基二乙腈，4.5-5.5小时内程序升温至118℃或以上，即水解结束，加水后转料至酸化脱色釜，此过程产生的氨气经吸收成氨水用于合成氨；

B、向A步骤所得液体4.5-15.5小时内加入总量1/3的三氯化磷，调PH为3.5-4.0，60-70℃保温反应0.3-0.7小时，酸化完毕，加入活性炭，保温20分钟后，抽滤，滤渣焚烧，滤液转向缩合釜；

C、向B步骤所得液体中加入固体亚磷酸，4.5-15.5小时内加入总量2/3的三氯化磷，升温至110℃或以上，6.5-7.5小时内加入浓度为甲醛，保温回流4小时后，蒸水，降温至60℃下，转料至结晶釜；

D、将C步骤所得液体在2.5-3.5小时内冷却至20℃以下，离心，得到滤液为缩合母液直接用于下次缩合步骤，滤饼加水洗涤，离心后所得一次洗水转入浓缩取盐釜，洗涤后所得滤饼再加水漂洗，离心后得到二次洗水收集供下次产品一次洗涤使用，固体经烘干得到双甘膦产品，含量99.1％，收率88.2％；

E、将D步骤所得一次洗水负压蒸水，浓缩至原体积20％后，趁热抽滤，所得滤液为取盐母液，直接用于下次缩合步骤，滤饼为粗盐，粗盐用水洗涤二次，离心、干燥得到合格的副产盐，此过程洗盐水循环使用。

10.根据权利要求9所述的双甘膦的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将NaOH和H₂O混合，在40-50℃内，2.5-3.5小时内加入亚氨基二乙腈，4.5-5.5小时内程序升温至110℃或以上，当水解液水蒸汽的PH值达到7.0，且水解液温度达到118℃时，即水解结束，加水后转料至酸化脱色釜，此过程产生的氨气经吸收成氨水用于合成氨；

B、向A步骤所得液体4.5-15.5小时内加入总量1/3的三氯化磷，调PH为3.5-4.0，60-70℃保温反应0.3-0.7小时，酸化完毕，加入活性炭，保温20分钟后，抽滤，滤渣焚烧，滤液转向缩合釜；

C、向B步骤所得液体中加入固体亚磷酸、4.5-15.5小时内加入总量2/3的三氯化磷后，加入权利要求9步骤D所得缩合母液和步骤E所得取盐母液加入缩合釜，升温蒸水后，液体温度达到110℃或以上，6.5-7.5小时内加入甲醛，保温回流4小时后，蒸水、降温至60℃以下，转料至结晶釜；

D、将C步骤所得液体在3小时内冷却至20℃以下，离心，得到滤液为缩合母液，直接用于下次缩合，滤饼加水洗涤，离心后所得一次洗水转入浓缩取盐釜，洗涤后所得滤饼再加水漂洗，离心后得到二次洗水供下次产品一次洗涤使用，固体经烘干得到产品双甘膦；

E、将步骤D所得一次洗水和权利要求9步骤E所得一次洗水混合，在负压蒸水约，浓缩至原体积20％后，趁热抽滤，所得滤液为取盐母液，直接用于下次缩合步骤，滤饼为粗盐，粗盐用水洗涤二次，离心、干燥得到合格的副产盐。此过程洗盐水循环使用。