[发明专利]一种蒿甲醚的生产方法无效
| 申请号： | 201010226639.3 | 申请日： | 2010-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN102304136A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 何美军;廖朝林;喻大昭 | 申请（专利权）人： | 恩施济源药业科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/20 | 分类号： | C07D493/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 445000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲醚 生产 方法 | ||
1.一种蒿甲醚的生产方法，其特征在于包含有以下步骤：a.反应：在二氯甲烷中加入双氢青蒿蒿素，再加入甲醇、高氯酸，反应10-15分钟；加入无水碳酸钠终止反应；反应液过滤；
b.浓缩：在55℃左右水浴中浓缩经过滤的反应液；
d.结晶：经浓缩后的母液冷冻结晶，离心过滤，即得粗晶；
e.精制：粗晶用甲醇65℃热溶成饱和溶液，冷却结晶，离心过滤；
f.烘干：将结晶在温度55℃，真空干燥120分钟，即得成品。
2.按照权利要求1所述的一种蒿甲醚的生产方法，其特征在于所述的步骤：a.反应：在二氯甲烷液中，按二氯甲烷/双氢青蒿素12.8L/1KG的比例加入双氢青蒿蒿素，加热搅拌至38℃后，按二氯甲烷/甲醇为4/1的比例加入甲醇，同时按双氢青蒿素/高氯酸为1KG/200ml的比例加入高氯酸，在38℃反应10-15分钟；加入无水碳酸钠调PH＝7终止反应，反应液过滤。
3.按照权利要求2所述的一种蒿甲醚的生产方法，其特征在于所述的步骤：a.反应：在30℃二氯甲烷液中，按二氯甲烷/双氢青蒿素12.8L/1KG的比例加入双氢青蒿蒿素，加热搅拌至38℃后，按二氯甲烷/甲醇为4/1的比例加入甲醇，同时按双氢青蒿素/高氯酸为1KG/200ml的比例加入高氯酸，在38℃反应10-15分钟；用薄层析检测反应至终点时，加入无水碳酸钠调PH＝7终止反应，反应液过滤。
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