[发明专利]回收和循环使用L-(+)-酒石酸的方法无效
申请号: | 201010226475.4 | 申请日: | 2010-07-14 |
公开(公告)号: | CN101906032A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 赵敏;王飞;宋辉;位青聪;吴范宏;石刚 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C59/255 | 分类号: | C07C59/255;C07C51/02;C07C229/36;C07C227/34;C07D495/04 |
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地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回收 循环 使用 酒石酸 方法 | ||
1.一种从氯吡格雷合成过程得到的含L-(+)-酒石酸废液中回收基本上为对映体纯的L-(+)-酒石酸的方法,该方法包括将所说的废物流酸化到pH值约6.0到8.0,加入沉降剂,得到L-(+)-酒石酸盐晶体,在水溶液中将所说的L-(+)-酒石酸盐与至少等摩尔当量的硫酸反应,经过过滤、浓缩、结晶、精制得到对映体纯的L-(+)-酒石酸固体。
2.权利要求1的方法,其中沉降剂为氯化钙或氯化钡。
3.权利要求1的方法,其中酸化废液流所用酸为矿物酸,矿物酸包括盐酸和硝酸。
4.权利要求1的方法,其中L-(+)-酒石酸盐为L-(+)-酒石酸钙、L-(+)-酒石酸钡。
5.权利要求1的方法,其中pH值优选为约6.5到7.5。
6.权利要求1的方法,其中反应温度为5到50℃,最佳反应温度为35℃。
7.一种以L-(+)-酒石酸作为拆分实际连续拆分外消旋邻氯苯甘氨酸的方法,包括下列步骤:
a)在C1-C4烷基醇的存在下,外消旋邻氯苯甘氨酸甲酯与L-(+)-酒石酸进行反应,得到结晶S-邻氯苯甘氨甲酯L-(+)-酒石酸盐;
b)S-邻氯苯甘氨酸与对甲苯磺酸噻吩-2-乙酯经过缩合、环合反应后得到氯吡格雷硫酸盐和含L-(+)-酒石酸废物流;
c)将废物流酸化至pH值约6.5到7.5之间,加入沉降剂形成L-(+)-酒石酸盐;
d)在水溶液中,将所述的L-(+)-酒石酸盐与至少等摩尔当量的硫酸反应,得到基本上为对应体纯的L-(+)-酒石酸;
e)按照步骤A)至D),将L-(+)-酒石酸循环利用进行反应。
8.按照权利要求7的方法,其中C1-C4烷基醇为甲醇。
9.按照权利要求1的方法,其中用于精制的L-(+)-酒石酸的溶剂为C1-C4烷基醇,优选甲醇或乙醇。
10.按照权利要求1的方法,其中结晶温度为0到5℃。
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