[发明专利]一种废水中低浓度环烷酸的分离和样品制备方法

权利要求书

1.一种废水中低浓度环烷酸的分离和样品制备方法，其特征在于包括如下过程：

(1)采用反渗透装置浓缩废水中溶解性有机物；

(2)反渗透浓缩液调至酸性后，通过吸附树脂柱吸附其中的酸性和中性有机物，吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合树脂；

(3)吸附后的吸附树脂柱用碱液反洗，以洗脱酸性有机物；

(4)反洗液通过H型阳离子交换树脂柱，通过的溶液放入渗析袋在氢氟酸溶液中渗析脱硅，脱硅后的溶液经旋转蒸发及冻干，得到小分子环烷酸固体样品；

(5)H型阳离子交换树脂柱上的沉淀物用碱液反洗，反洗液用盐酸调pH值小于等于2，静置并收集沉淀物，沉淀物经过滤、清洗、离心、冻干后，得到大分子环烷酸固体样品；

(6)分别测定小分子环烷酸固体样品或大分子环烷酸固体样品的质量确定其在废水中的含量。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：小分子环烷酸固体样品或大分子环烷酸固体样品用元素分析、固态13C核磁共振法、傅立叶红外光谱法及大气压离子化质谱法技术表征环烷酸的分子量和结构特征。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：大分子环烷酸在酸性条件下不溶于水，即不溶性环烷酸；小分子环烷酸在任意pH下均溶于水，即可溶性环烷酸。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反渗透浓缩液的浓缩倍数为5～40倍。

5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：反渗透膜为三层耐压复合膜，对废水中有机物的截留分子量≤100，操作压力0.1～2.1MPa，操作温度5～45℃，进水pH为2～11。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：反渗透装置的进水口设置过滤器，内填充滤筒和Na⁺型阳离子交换树脂。

7.按照权利要激1所述的方法，其特征在于：吸附树脂和H型阳离子交换树脂在装填前进行净化处理。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)废水样品调至酸性的pH≤2，步骤(3)吸附后树脂柱的碱液反洗过程为用5～8倍吸附树脂床层体积的碱液进行反洗。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)反洗液通过H型阳离子交换树脂柱后通过的溶液放入渗析袋，经过HCl溶液中渗析和HF溶液中渗析，渗析后的溶液用旋转蒸发仪浓缩至100～200mL，然后用冻干机冻干，得到小分子环烷酸固体样品。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)H型阳离子交换树脂柱上沉淀物用2～5倍H型阳离子交换树脂床层体积的碱液反洗。