[发明专利]二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法，其特征是：包括核层和壳层，所述壳层为发绿光的LnPO₄荧光材料，LnPO₄＝LaPO₄:Ce，Tb；核层包含SiO₂球形颗粒材料；

先将La₂O₃、Tb(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O分别溶解于稀硝酸中，配制成稀土离子溶液；再按La³⁺∶Ce³⁺∶Tb³⁺摩尔比0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15配制成稀土离子混合溶液；取三聚磷酸钠溶于水中，先后用盐酸调节pH值，配制成三聚磷酸钠溶液；按稀土离子混合溶液中的稀土离子总量与三聚磷酸钠摩尔比为1∶1～1∶1.4，将稀土离子混合溶液逐滴加入上述三聚磷酸钠水溶液中，搅拌得到制备壳层材料的混合溶液；将作为核层材料的SiO₂球形颗粒置入上述制备壳层材料的混合溶液中，所得到的混合溶液中SiO₂和稀土离子总量的摩尔比为1∶0.4～1∶2，在90℃～100℃下进行反应，此时LnPO₄晶体在溶液中形成并以SiO₂为晶核生长，最终LnPO₄晶体将SiO₂完全包覆并形成壳层，从而得到含有二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料的悬浊液；反应结束后，经冷却、过滤、洗涤，真空干燥后收集得到二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料。

2.如权利要求1所述的二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料的制备方法，采用以下工艺步骤：

(1)、配制稀土离子溶液：先分别将0.04～0.30molLa₂O₃、0.08～0.60molTb(NO₃)₃·6H₂O、0.08～0.60mol Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1L 0.01mol/L稀硝酸中，配制成摩尔浓度为：0.08～0.60mol/L的稀土离子溶液；

(2)、配制稀土离子混合溶液：取上述配制的稀土离子溶液，按La³⁺∶Ce³⁺∶Tb³⁺摩尔比0.60∶0.27∶0.13～0.55∶0.30∶0.15，配制成稀土离子混合溶液，配制成稀土离子混合溶液，用盐酸调节pH值至2.5～3.5，得到稀土离子混合溶液；

(3)、配制三聚磷酸钠溶液：取三聚磷酸钠0.125～0.175mol，将其溶于975～985mL水中，先后用6mol/L和1mol/L盐酸将溶液pH值调节至2.5～3.5，将溶液定容为1L，配制成摩尔浓度为0.125～0.175mol/L的三聚磷酸钠溶液；

(4)、在持续搅拌的情况下，按上述第二步稀土离子混合溶液中稀土离子总量与上述第三步中三聚磷酸钠摩尔比为1∶1～1∶1.4的比例，将上述第二步的稀土离子混合溶液，逐滴加入上述第三步的三聚磷酸钠水溶液中，滴加速度为1滴/秒，搅拌，得到制备壳层材料的混合溶液；

(5)、将SiO₂置入上述第四步制备壳层材料的混合溶液中，该第五步混合溶液中作为内核的SiO₂球形颗粒材料与稀土离子总量的摩尔比为1∶O.4～1∶2，在保持搅拌的同时，置于90℃～100℃下持续反应3～5h，得到含有SiO₂-LnPO₄核-壳结构颗粒的悬浊液；

(6)、反应结束后，将上述第五步中含有SiO₂-LnPO₄核-壳结构颗粒的悬浊液冷却至室温，用O.22μm的微孔滤膜过滤出沉淀物，所得沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，置于30℃真空干燥箱中干燥12h以上，得到二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料。

3.如权利要求2所述的二氧化硅-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料的制备方法，其特征是：所述SiO₂为不发光的球形颗粒材料；所述SiO₂球形颗粒材料直径为：200nm～2μm。