[发明专利]利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法无效
| 申请号: | 201010217127.0 | 申请日: | 2010-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN101940947A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
| 发明(设计)人: | 王国胜;尤润格;郭金;苗雨;宁志高 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
| 主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/00;B01J35/08;C07D303/08;C07D301/32;C07B57/00 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 聚苯乙烯 树脂 手性 salon co 催化剂 制备 方法 | ||
1.利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法包括:首先将氯化氢气体与多聚甲醛和水杨醛通过氯甲基化反应制得5-氯甲基水杨醛(产物1),利用烷基化反应,将5-氯甲基水杨醛加入聚苯乙烯树脂溶解液中,以二氯乙烷为溶剂,回流反应得到聚苯乙烯树脂基-对甲基水杨醛(产物2);在四氢呋喃(THF)溶剂和N2保护条件下,将产物2与(R,R)-环己二胺回流反应制得手性聚苯乙烯树脂亚甲基-3-(1′-亚胺-2′-胺)环己基-苯酚(产物3),将产物3与3,5-二叔丁基水杨醛回流反应制得聚苯乙烯树脂固载手性Salen配体(产物4),将产物4与Co(OAc)2·4H2O回流反应制得聚苯乙烯树脂固载手性Salen-Co(Ⅱ)配合物(产物5),将产物5在LiCl催化条件下氧化得到聚苯乙烯树脂固载手性Salen-Co(Ⅲ)催化剂(产物6);产物6为丝织包覆状球体;产物6用于手性环氧氯丙烷的水解拆分,重复使用5次,所得产物转化率为45.5%,e.e.值为91.8%。
2.根据权利要求1所述的利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法采用聚苯乙烯树脂为固载基体。
3.根据权利要求1所述的利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法采用制备的5-氯甲基水杨醛为初始链接物。
4.根据权利要求1所述的利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法在手性环氧氯丙烷生产工艺过程中聚苯乙烯树脂固载手性Sal on-Co(Ⅲ)催化剂可以回收重新利用。
5.根据权利要求1所述的利用聚苯乙烯树脂固载手性Salon-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法,其特征在于该方法制备的催化剂为聚苯乙烯树脂基丝织包覆状球体。
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