[发明专利]一种化合物伊班膦酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 201010216876.1 | 申请日： | 2010-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN101863919A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 黄毅;彭国强;熊骏宇;周恩惠 | 申请（专利权）人： | 武汉同源药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 蒋常雪 |
| 地址： | 430071 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 伊班膦酸钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种伊班膦酸钠的合成方法，包括以下步骤：将3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐，亚磷酸，三氯化磷加入溶剂中，反应，得到伊班膦酸，伊班膦酸与氢氧化钠成盐得到伊班膦酸钠，其特征在于：加入的溶剂是乙腈。
2.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐∶乙腈＝1∶4-8w/w。
3.根据权利要求2所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：所述3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐，三氯化磷的摩尔比为：3-(N-甲基-N-正戊基胺)丙酸盐酸盐∶三氯化磷＝1∶1.20-1.39。
4.根据权利要求1-3任一项所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：在加回流装置中，加入3-(N-甲基-N-戊胺基)丙酸盐酸盐，亚磷酸，乙腈，搅拌，缓慢升温至70℃，滴加三氯化磷，滴加时接尾气吸收装置吸收刺激性的HCl气体，三氯化磷滴加完毕后将三口瓶缓慢升温至95--100℃，可观察到反应生成物均匀分散在溶剂中，没有块状物出现，温度保持在95-100℃，搅拌。降温至60-65℃，倒入烧杯，过滤，得伊班膦酸粗品，将伊班膦酸粗品，滴加水，加50％NaOH，调节pH4.0-4.6，过滤，减压将滤液浓缩至残液，加乙醇，析晶，冰浴搅拌，过滤，得伊班膦酸钠粗品。
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