[发明专利]一种TiO2纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂纳米管的制备方法，特指以偏钛酸为反应前驱体、KOH溶液为水热介质，采用水热法制备TiO₂纳米管的方法。

背景技术

管状的纳米材料因其独特的物理化学性能，在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出良好的应用前景。TiO₂纳米管具有大的比表面积和强的吸附能力，有利于提高光催化效率和光电转换效率，而且有可能组装成更好的复合纳米材料。TiO₂纳米管已经应用于许多工业领域，如光催化剂、空气净化剂、太阳能电池、染料和化妆品等。目前TiO₂纳米管的制备方法有模板法、阳极氧化法、水热法。在诸多管状纳米材料的制备方法中，水热法在高温高压下进行，能实现常规条件下无法进行的反应；通过温度、酸碱度、原料配比等条件的改变，能得到各种晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物，其优点是操作简单成本低、产物形貌均

一、过程污染少、适合大规模生产等。

目前的水热法是采用晶态TiO₂纳米粉体为原料，其原料制备过程复杂且价格昂贵，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是以偏钛酸为原料前驱体，在一定碱性浓度区间制备TiO₂纳米管，原料易于得到，成本低廉，有利于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

a.将搅拌均匀的偏钛酸和4～20mol/L的KOH溶液混合，其中偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1～4∶40，超声分散30min，搅拌12h，达到充分混合；

b.将a步骤制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，100℃～180℃恒温反应24h～96h，将反应釜取出并自然冷却；

c.将b步骤得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，即得产品。

本工艺以价格低廉的偏钛酸为原料，KOH为水热介质制备TiO₂纳米管。本反应具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米管质量好，收率高，适合工业化生产。

附图说明

图1：实施例1制备产品扫描电镜图。

图2：实施例2制备产品扫描电镜图。

图3：实施例3制备产品扫描电镜图。

图4：实施例4制备产品扫描电镜图。

图5：实施例5制备产品扫描电镜图。

图6：实施例6制备产品扫描电镜图。

图7：实施例1制备产品透射电镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明

实施例1

将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取2g偏钛酸与80mL、4mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后将其移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于100℃恒温干燥箱内，恒温24h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到形貌较短的TiO₂纳米管，管径约242nm，管长约852nm，样品如图1。

实施例2

将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取2g偏钛酸与80mL、4mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于140℃恒温干燥箱内，恒温48h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到较长的形貌较好TiO₂纳米管，管径约238nm，管长约981nm，样品如图2。

实施例3