[发明专利]一种丹参花中三萜类化合物及其提取方法和应用无效
| 申请号: | 201010212515.X | 申请日: | 2010-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN101891792A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
| 发明(设计)人: | 刘普;邓瑞雪;段文录;梁菊;尹卫平;柴元武;孙鲜明 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07J75/00;A61K31/56;A61P35/00 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 刘建芳 |
| 地址: | 471003*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丹参 三萜类 化合物 及其 提取 方法 应用 | ||
1.一种丹参花中三萜类化合物,其特征在于,所述的三萜类化合物分子式为C30H50O2,结构式为I或II所示:
2.丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,包括下列步骤:
1)将丹参花用体积浓度为60-95%的乙醇水溶液回流提取,减压浓缩得到浸膏状物;
2)将浸膏状物与蒸馏水/石油醚混合物充分混合,待溶液分液后,石油醚层减压浓缩得石油醚提取物;水层用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得乙酸乙酯萃取物;
3)石油醚提取物用硅胶柱层析分离,先以石油醚-乙酸乙酯溶剂进行梯度洗脱,石油醚与乙酸乙酯的体积比从8∶1逐渐递减至1∶1;之后以乙酸乙酯-甲醇溶液进行梯度洗脱,乙酸乙酯与甲醇的体积比从100%乙酸乙酯、19∶1逐渐递减到100%甲醇;对上述柱层析馏分纯化分离得三萜类化合物I、II以及化合物SMBF-3、SMBF-4;所述的SMBF-3、SMBF-4如式III中所示;
3.如权利要求2所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,步骤1)中丹参花先用重量为其8-10倍的60-95%的乙醇水溶液回流提取3-5小时,过滤后滤渣用重量为丹参花6-8倍的60-95%的乙醇水溶液回流提取两次,每次提取3-5小时,合并三次提取液减压浓缩得到浸膏状物。
4.如权利要求2所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,步骤2)中分液后,水层再用石油醚萃取1-2次,萃取液与石油醚层合并后再减压浓缩。
5.如权利要求2所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,步骤3)中石油醚与乙酸乙酯的体积比的递减按照8∶1、6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1进行,每个梯度的洗脱体积为1.5BV。
6.如权利要求2所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,步骤3)中乙酸乙酯与甲醇的体积比的递减按照100%乙酸乙酯、19∶1、10∶1、5∶1、100%甲醇进行,每个梯度的洗脱体积为1.5BV。
7.如权利要求2-6之一所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,分离纯化为采用凝胶柱层析,然后用乙酸乙酯-石油醚溶剂重结晶。
8.如权利要求2-6之一所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,将步骤2)中的乙酸乙酯提取物用硅胶柱层析分离,以石油醚-乙酸乙酯溶剂进行洗脱,石油醚与乙酸乙酯的体积比从4∶1逐渐递减至1∶4;之后以乙酸乙酯-甲醇溶剂进行洗脱,乙酸乙酯与甲醇的体积比从100%乙酸乙酯、10∶1逐渐递减到100%甲醇;然后薄层色谱分析合并相似馏分,对馏分进行分离纯化获得三萜类化合物SMBF-5、SMBF-6、SMBF-7、SMBF-8;所述的SMBF-5、SMBF-6、SMBF-7、SMBF-8如式III中所示。
9.如权利要求8所述的丹参花中三萜类化合物的提取方法,其特征在于,石油醚-乙酸乙酯溶剂按照4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4的梯度递减,每个梯度的洗脱体积为1.5BV;乙酸乙酯-甲醇溶剂按照100%乙酸乙酯、10∶1、5∶1、3∶1、100%甲醇进行梯度递减,每个梯度的洗脱体积为1.5BV。
10.丹参花中三萜类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。
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