[发明专利]一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法

权利要求书

1.一种萃取净化湿法磷酸生产工业级磷酸的方法，其特征包括：

第一步，脱色，用活性炭和双氧水对磷酸进行两步联合脱色

先在原料磷酸中加入活性炭，搅拌下反应；之后采用压滤机进行分离，接着在磷酸溶液中加入双氧水；活性炭废渣经充分洗涤分离，装袋外销作为耐火材料的生产原料或返回活性炭生产厂进行再生后重复使用；

第二步，萃取，用萃取剂萃取磷酸

使用的萃取设备为转盘塔，脱色磷酸通过转盘塔上部重相进口进入，萃取剂通过转盘塔下部轻相进料口进入，逆流萃取，在转盘塔中部加入无机酸；经萃取后重相由塔体下部出液口连续排出，进入生产肥料级产品系统；萃取后的有机相为连续相，从转盘塔顶部排出进入洗涤塔；

第三步，洗涤，用洗涤液洗涤有机相

使用的洗涤设备也为转盘塔，萃取后的有机相从转盘塔下部进入，洗涤液从转盘塔上部进口进入，两相逆流洗涤；经洗涤后的有机相从转盘塔顶部排出进入反萃塔，洗涤酸进入脱色磷酸中再次用于萃取磷酸；

第四步，反萃，用纯水将有机相中的磷酸萃取出来

使用的反萃设备也为转盘塔，洗涤后的有机相从转盘塔下部轻相进料口进入，纯水从转盘塔上部加料口进入，两相逆流萃取；反萃所得磷酸除一部分用作洗涤液外，其余磷酸进入下一工序进行脱硫或直接使用；

第五步，脱硫，用脱硫剂脱出磷酸中的硫酸根

反萃所得磷酸进入脱硫设备，用脱硫剂与其反应，使硫酸根沉淀出来，磷酸从脱硫设备自动溢流至中间槽后，用泵送入压滤机或转鼓真空过滤机进行分离，分离出的渣为硫酸盐沉淀，滤液即为磷酸，通过清液泵送入浓缩系统；

第六步，浓缩脱氟，用真空浓缩提高磷酸浓度并除氟

浓缩所使用的设备为列管式蒸发器，脱硫后的磷酸在真空和加热条件下被浓缩，加入脱氟剂降低磷酸中的氟含量，从而制得工业级磷酸。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于方法第一步中，所述原料磷酸的浓度以P₂O₅计为40％～58％；所述原料磷酸中加入的活性炭比表面积大于800～1200m²/g，加入活性炭的重量为磷酸重量的1％～2％；所述反应温度60℃～80℃，搅拌强度3～4m/s，反应时间1h；所述加入双氧水的质量分数为0.5％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述萃取剂为磷酸三丁酯或磷酸丁酯与稀释剂煤油的混合物，其中煤油的体积比为0～35％，磷酸三丁酯或磷酸丁酯的体积比为65％～100％；所述萃取后有机相中含有水，有机相与水相的相体积比为4∶1～7∶1，温度为45℃～55℃；所述无机酸是硫酸或盐酸或硝酸，无机酸的加入重量与原料磷酸重量比值为1∶20～1∶50；所述硫酸质量分数为93％～98％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述两相中，有机相与水相的相体积比为15∶1～30∶1；所述洗涤酸温度为55℃～65℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述纯水是电导率为1-5μs/cm经换热器升温后的热水，其温度为65℃～75℃；所述两相中有机相与水相体积比为4∶1～6∶1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于第五步中，所述脱硫剂是碳酸钡、氢氧化钡、磷酸二氢钡中的一种，脱硫剂加入的量为理论需要量的100％～105％，所述反应温度为60℃，反应时间为1小时；所述的渣为硫酸钡沉淀；所述分离采用板框式压滤或转鼓真空过滤机分离。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于第六步中，所述真空浓缩的真空度为85～95kPa，浓缩磷酸温度为85℃～90℃；所述脱氟剂是二氧化硅，加入脱氟剂的比例为磷酸中氟含量的80％～100％。