[发明专利]白花丹醌的制备方法无效
申请号: | 201010210277.9 | 申请日: | 2010-06-28 |
公开(公告)号: | CN101967089A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/10 |
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地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白花 制备 方法 | ||
1.白花丹醌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料预处理:将采购的原料粉碎成0.5-1mm的原料品;
(2)提取:将上述原料品采用水蒸汽蒸馏法或有机溶剂浸提法进行提取,获得白花丹醌粗提物;
(3)大孔树脂吸附:将上述粗提物真空浓缩干燥后用大孔树脂吸附,去离子水冲洗杂质,用石油醚-丙酮、丙酮-甲醇洗脱,TLC监测,收集目标洗脱流分;
(4)重结晶:将上述洗脱液减压回收溶剂,浓缩干燥得粗品;将粗品用乙醇加热回流饱和溶解,冷却,缓慢滴加去离子水,静置析晶,干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(1):采购白花丹的根或茎叶。
3.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(1):所采用的粉碎方法为可使用组织捣碎机、组织粉碎机或人工切碎进行粉碎。
4.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(2):水蒸气蒸馏法加入去离子水以重量计,水:原料品为2-4∶1,加热时间为4-15小时。
5.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(2):有机溶剂浸提法所用有机溶剂可选乙醇、氯仿、丙酮,用量为2-10倍(V/W),浸提时间为12-24小时,提取次数3-4次。
6.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(3):所述洗脱溶剂石油醚-丙酮体积比为0∶1-20∶1,丙酮-甲醇(1∶1-1∶3),洗脱用量各为3-8倍柱体积。
7.根据权利要求1所述的白花丹醌的制备方法,其特征在于所述步骤(4):所述重结晶溶剂乙醇浓度百分比为50%-80%。
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