[发明专利]一种声表面波湿敏传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿敏传感器，特别涉及一种声表面波湿敏传感器的制备方法。

背景技术

湿度信息的检测和监控广泛地应用于气象预报、医药卫生、粮食贮存与加工以及工业等领域，当今社会对各种性能优异的湿度传感器的需求日趋迫切。目前，湿度传感器所用敏感材料可分为陶瓷、电解质和高分子三类。陶瓷湿敏材料机械强度高，可操作温度高，结构稳定，但响应速度慢，且由于陶瓷表面和水分子有强烈的化学吸附，需加热至400℃后传感器才可重复使用，这导致传感器响应偏慢，同时使用加热器会造成使用不便和成本提高；电解质湿敏材料感湿范围较小、寿命短，而全湿范围成本高且体积大，且不抗污染，怕结露，很难在高湿和低湿环境下使用；高分子及高分子复合湿敏材料具有灵敏度较高，成本低，制备简易等优点，且吸附于表面的其它化学分子对传感器感湿灵敏度的影响较小，因此高分子湿敏传感器成为近年来研究的热点，研究适用于湿度检测的高分子湿敏材料具有现实意义。

声表面波(SAW)是一种沿着固体浅表面传播的弹性波，其能量90％限制在一个波长的深度内，这使得SAW对表面物理、化学等参数变化造成的扰动特别敏感，作为传感器使用时可以获得更高的灵敏度，同时声表面波器件使用MEMS技术加工制作，加工成本低且易于批量生产，但目前还没有商业化的声表面波湿敏传感器元件，因此制备一种高灵敏度的声表面波湿敏传感器具有现实意义。

在高分子湿敏材料成膜方法方面，目前多使用旋涂或滴涂技术，这导致湿敏膜在感知外界环境湿度变化时，水分子会以缓慢的渗透、扩散方式进入高分子内部，使得元件的灵敏度、响应时间受到极大的限制，同时，旋涂和滴涂等传统方法也不适用于在声表面波谐振器表面成膜。静电喷雾技术可以形成自分散性好，尺度均匀的微纳粒子簇薄膜，该薄膜具有比表面积大，吸附渗透深度大等优点。目前已有将静电喷雾技术用于其它领域的专利和文献，中国专利CN200610116479用于制备液芯微胶囊，中国专利CN200410004746用于酶制剂添加技术。但由于在声表面波谐振器表面成膜对静电喷雾器及参数设置有诸多特殊要求，目前尚无将该技术用于在声表面波谐振器表面制备高分子湿敏膜的专利和报道。因此寻求一种简单有效、可重复性好，适用于声表面波谐振器表面成膜的高分子静电喷雾成膜方法，以及基于此方法的声表面波湿敏传感器制备方法具有现实意义。

发明内容

本发明旨在提供一种声表面波湿敏传感器的制备方法，包括声表面波谐振器的设计与加工；高分子湿敏材料的配制合成；在声表面波谐振器表面高分子感湿膜成膜方法。本方法制成的声表面波湿敏传感器具有高精度，高分辨率，高重复性等优点。

一种声表面波湿敏传感器的制备方法，其特征在于采用如下步骤：

A)制作声表面波谐振器件：设定声表面波谐振器插指宽度为2.5um，插指间隙2.1um，声孔径为920um，插指对数为100对，反射栅宽度为2.5um，间隙为2.1um，左右条数各为200条，传输距离为922.3um，以此参数制成光刻掩膜板；用电子束溅射技术在压电基底I上沉积厚度为200nm铝膜，采用精密光刻技术加工出叉指电极II和反射栅III图形，且将引线引出，湿敏膜成膜区域为1mm×1mm。

B)配制聚电解质湿敏溶液：对反应容器进行除水除氧后依次加入质量份数比为4∶2.5∶1的3-氨丙基三乙氧基硅烷，溴代正丁烷和无水乙醇，搅拌均匀后制得预反应液；在常温下通氩气30min，然后升温至45℃，并在氩气保护下反应24小时；反应液升温至50℃，用恒压漏斗滴加1份pH＝1的盐酸水溶液，继续反应1小时终止；反应液用3份无水乙醇稀释，在90份乙醚中沉淀，然后过滤，在常温下真空干燥过夜，得到淡黄色固体产物。将其溶于无水乙醇中，在室温下搅拌使之溶解，配制成浓度为10～20mg/ml的聚电解质预聚液。步骤B)所述份数皆为质量分数；

C)采用专用的静电喷雾器及与成膜区域和预聚液浓度相匹配的静电喷雾参数在声表面波谐振器待成膜区域表面形成聚电解质感湿膜；

D)成膜后的器件经100～120℃，8～10小时的加热处理，得到声表面波湿敏传感器。所述压电基底材料为石英单晶、LiNbO₃、LiTbO₃中的一种。