[发明专利]苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性沥青改性剂掺量测试方法无效
申请号: | 201010205321.7 | 申请日: | 2010-06-22 |
公开(公告)号: | CN101876634A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 颜录科;周巧英;荣慧;韩之栋;李炜光 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710064*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙烯 丁二烯 改性沥青 改性 剂掺量 测试 方法 | ||
1.一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯改性沥青改性剂掺量的测试方法,其特征在于,该方法采用红外光谱法来测定改性剂在改性沥青中的掺量,包括如下步骤:
A、制备样品
①将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120℃下20分钟烘干,冷却至室温;
②分别称取0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.10g改性剂,并将上述改性剂分别和1g基质沥青混合得到改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性沥青,然后将上述改性沥青分别在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解,分别配制成浓度为5%的改性沥青标准溶液样品,称取改性剂和基质沥青时精确至小数点后第四位;
③取待测定的未知改性剂掺量的改性沥青,将该未知改性剂掺量的改性沥青在烘干后的具塞三角瓶中用CS2溶解,配制成质量浓度为5%的未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品;
B、测试
测试顺序为从低掺量到高掺量依次进行:
1)用数显移液器将改性剂掺量为2%的改性沥青标准溶液样品注满厚度为0.1mm的液体池,在4000cm-1~500cm-1范围内进行扫描,测定其红外光谱,得到改性剂掺量为2%的改性沥青标准溶液样品的红外光谱图;
2)测定完毕,用CS2将液体池充分洗净,用红外灯将液体池烤干备用;
3)参照步骤1)和2),再分别测定所配制的改性剂掺量为4%、6%、8%、10%的改性沥青标准溶液的样品红外光谱,得到各种改性剂掺量的改性沥青标准溶液的样品的红外光谱图;
4)在上述同一厚度的液体池上测试已制备的未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的红外光谱,得到未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的红外光谱图;
C、数据处理
a、根据改性剂掺量为2%、4%、6%、8%、10%的改性沥青标准溶液的样品的红外光谱图,分别取960cm-1~970em-1范围内最明显吸收峰处的透光率,利用公式1计算得到吸光度值:
吸光度=2-1og10T (公式1)
其中,T表示透光率;
将得到的五个吸光度值中误差较大的吸光度值删去,利用剩余的各吸光度值,描绘出吸光度值随改性剂掺量变化的改性沥青标准溶液样品曲线;
b、根据上述剩余的各吸光度值,并结合各吸光度值对应的改性剂掺量,采用最小二乘法拟合吸光度值与改性剂掺量之间的回归方程;
c、计算剩余的各吸光度值对应的检出量和相对误差,若相对误差为1.25%~7.67%则符合检测要求;若相对误差不在上述范围内,则重新测定;
检出量:将吸光度值代入所述回归方程计算出的改性剂的掺量;
相对误差=(实际改性剂掺量-检出量)/实际改性剂掺量;
d、把未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的960~970cm-1范围内最明显吸收峰处的吸光度值代入步骤a所得的回归方程,即可得到该未知改性剂掺量的改性沥青溶液样品的改性剂掺量。
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