[发明专利]一种具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010201801.6 申请日: 2010-06-13
公开(公告)号: CN101857267A 公开(公告)日: 2010-10-13
发明(设计)人: 薛斌 申请(专利权)人: 上海海洋大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 蒋卫国
地址: 201306 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 结构 氧化 纳米 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于材料技术领域,涉及一种二氧化钛纳米材料的制备方法,该二氧化钛纳米材料具有核壳结构(即壳中球结构),直径在500-1000nm之间。

背景技术

二氧化钛(TiO2)是一种具有广泛应用价值的半导体材料。特别是当尺度减小到纳米级别时,其形成的多种纳米尺度效应明显改变了TiO2材料的物理化学性质,从而提高了TiO2材料的实际应用价值。在诸多纳米结构TiO2材料中,核壳结构的TiO2纳米材料由于其独特的壳中球结构,具有更好的通透性,更大的比表面积,更小的密度,并且核壳间的空隙使得光线能够反复反射,提高了TiO2材料的光利用效率,这些特点促进了TiO2材料在光催化、太阳能利用、大分子缓释、锂离子电池等现代科学技术领域的应用。制备核壳结构TiO2纳米材料已经成为了受到广泛关注的研究热点。例如,中国专利ZL200610011968.X公开了一种利用聚苯乙烯微球作为“模版”,采用溶胶-凝胶方法制备核壳或空壳结构TiO2材料的方法。Wei-Lin Dai等报道了一种以TiCl4作为钛源,采用溶剂热法制备核壳结构TiO2微球的方法(Jian-Hua Xu,Wei-Lin Dai,Jing xia Li,Yong Cao,Hexing Li,KangnianFan.Novel core-shell structured mesoporous titania microspheres:preparation,characterization and excellent photocatalytic activity in phenol abatement.Journal ofPhotochemistry and Photobiology A:Chemistry 2008,195(2~3),284~294)。这些报道所提到的制备核壳结构TiO2纳米材料的方法通常涉及到使用预先制备的模版物质(聚苯乙烯微球等),以及使用在空气中不稳定的钛源(TiCl4或钛醇盐等),提高了生产成本,增加了制备过程的环境负担,同时也给生产制备带来了安全隐患,限制了核壳结构TiO2纳米材料的廉价、大规模、环境友好制备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有制备具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的方法需要使用预先制备的“模版”物质及在空气中不稳定的四氯化钛或钛醇盐等物质,造成了生产成本提高,环境负担增加,存在安全隐患等问题,并针对上述问题提供一种具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的制备方法。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题:

一种具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的制备方法,初始原料为三价钛盐和葡萄糖,包括:

a、含钛反应液的形成步骤

所述a步骤包括:

将三价钛盐及葡萄糖均匀溶解在由去离子水和乙醇混合而成的反应液中,得到含钛反应液;

所述反应液中的去离子水与乙醇的体积比为1∶5-1∶9,所述含钛反应液是按照在1mL反应液中加入0.25-0.45mmol葡萄糖和0.0625-0.125mmol的三价钛盐的比例配制形成的;

b、二氧化钛核壳前驱体的制备步骤

所述b步骤包括:

将a步骤得到的含钛反应液在170-190℃及密闭条件下反应,反应完毕后,冷却到室温,从而得到二氧化钛核壳前驱体;

c、具有壳核结构的二氧化钛纳米材料的形成步骤

所述c步骤包括:

对b步骤得到的二氧化钛核壳沉淀物前驱体进行干燥,然后焙烧,从而得到具有壳核结构的二氧化钛纳米材料。

本发明所述制备方法的有益效果是非常明显的,一方面所使用的初始原料为三价钛盐,其化学性质在常温下是稳定的,因此对反应条件的限制就大为减少,对环境的影响也较小;另一方面,不需要预先制备例如聚苯乙烯微球等“模版”物质,在b步骤所述反应中一步形成了二氧化钛核壳前驱体,从而简化了制备程序,降低了生产成本,并且通过简单的焙烧即可实现由二氧化钛核壳前驱体向具有壳核结构的二氧化钛纳米材料的转化,易于大规模生产;第三方面,本发明所述制备方法所使用的各种反应物质(例如葡萄糖、乙醇、三价钛盐等)廉价易得,有利于降低制备具有壳核结构的二氧化钛纳米材料的成本。

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