[发明专利]一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010201487.1 申请日: 2010-06-13
公开(公告)号: CN101891863A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 孙向东;王斌;彭振博 申请(专利权)人: 宁波职业技术学院;浙江恒河石油化工股份有限公司
主分类号: C08F240/00 分类号: C08F240/00
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 宋缨;孙键
地址: 315800 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯乙烯 改性 石油 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,包括:

(1)将乙烯副产物C5馏分通过常压精馏,截取馏分在45~75℃的间戊二烯富集的C5馏分作为聚合原料A;以苯乙烯含量为35~70wt%的粗苯乙烯为聚合原料B;将上述原料A和原料B按质量比1∶0.06~2.5均匀混合得到聚合原料C;

(2)在带有搅拌器的反应釜内,预先投入占反应总物料质量30~60%的溶剂,再予反应釜内投入占总物料质量0.5~2wt%的催化剂无水三氯化铝,然后将步骤(1)准备好的原料进行投料,投料结束后令反应物料在40~80℃温度保温反应1~3小时,得到聚合液;其中,反应总物料质量为溶剂、催化、聚合原料A、聚合原料B的质量之和;

(3)将上述聚合液先以浓度5~10wt%的烧碱溶液进行碱洗,再用清水反复洗涤至中性,得到浅黄色树脂液;

(4)将上述树脂液于精馏塔进行溶剂脱除,操作压力为-0.06MPa~-0.09MPa,塔釜温度为200~260℃,塔顶温度为70~190℃,回流比为2~10,塔底得到含有石油树脂、低聚物及溶剂的树脂液;

(5)将上述树脂液在汽提塔内,于0.1~0.3MPa的操作压力进行水蒸气蒸馏抽提,除去上述低聚物和溶剂后,再经造粒即得苯乙烯改性的碳五石油树脂。

2.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙烯副产物C5馏分,其组分包括:2wt%1,3-丁二烯、5wt%正戊烷、15wt%异戊二烯、10~20wt%1,3-戊二烯、5wt%环戊烯,其余为C4~C6脂肪烃类混合物;聚合原料A,其组分包括:1,3-戊二烯含量为45~60wt%,其余为C4~C6脂肪烃类混合物;粗苯乙烯原料B中,苯乙烯含量35~70wt%,其余为甲苯、二甲苯和甲基苯乙烯的混合物。

3.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的聚合原料C,其组分包括:1,3-戊二烯12~62wt%,环戊烯含量4~20wt%,苯乙烯含量2~25wt%,其余为饱和脂肪烃和芳香烃的混合物。

4.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的原料A和原料B的质量比为1∶0.1~1。

5.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的溶剂,其组分包括:40wt%正戊烷、10wt%异戊烷、30wt%环戊烷以及20wt%2-甲基戊烷。

6.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中投料包括以下三种方式:

①将混合配制的聚合原料C以均匀速度加入反应釜内,投料时间为1~3小时;

②先以匀速向釜内加入占总反应物料质量15~30%的聚合原料A,投料时间为0.5~2小时,再以匀速加入占总反应物料质量3~40%的聚合原料B,投料时间为0.5~2小时;

或③先以匀速向釜内加入占总反应物料质量3~40%的聚合原料B,投料时间为0.5~2小时,再以匀速向釜内加入占总反应物料质量15~30%的聚合原料A,投料时间为0.5~2小时。

7.根据权利要求书6所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述的聚合原料A占总反应物料质量的20~30%;聚合原料B占总反应物料质量的10~30%。

8.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的树脂液,其组分包括:30~65wt%石油树脂,5~10wt%的数均分子量小于500低分子聚合物,其余为溶剂。

9.根据权利要求书1所述一种苯乙烯改性碳五石油树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的操作压力为-0.075~-0.085MPa,塔釜温度为220~260℃,塔顶温度为160~190℃,回流比为3~8。

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