[发明专利]粉粒状卤化反式-1,4-聚异戊二烯橡胶及其水相悬浮反应制备方法

权利要求书

1.一种粉粒状卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶，其卤含量为5-65％质量分数，在氯仿中的溶解度大于85％。

2.根据权利要求1所述的卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的制备方法，包括下述操作步骤：采用水相悬浮反应法，即在装有搅拌器、温度计的反应器中，依次加入一定质量的预处理好的反式-1，4-聚异戊二烯、去离子水、pH值调节剂、隔离剂、表而活性剂，启动搅拌，控制一定温度，通入卤化试剂，进行卤化反应。定时取样直至产品达到需要的卤化度，停止通卤化试剂反应并以NaOH或NaCO₃中和至中性，然后过滤，水洗、干燥，得到权利要求1所述产品。

3.根据权利要求1和2所述制备的卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶，其特征在于：所述的反式-1，4-聚异戊二烯粉粒系负载钛催化异戊二烯本体沉淀聚合合成，其粒径95％以上为0.001～1mm粉粒。悬浮液固含量通常为10～60％。

4.根据权利要求2所述的制备卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：所述的预处理的反式-1，4-聚异戊二烯采用的溶胀剂可以是四氯化碳、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂，也可以是液体石蜡、邻苯二甲酸酯类等有机化合物。溶胀时间为0-48小时，其中优选2-24小时。

5.根据权利要求2所述的制备卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：所述的pH调节剂可以是盐酸、硫酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸；常用盐酸。调节使pH值为1～3。

6.根据权利要求2所述的制备卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：所述的卤化试剂可以是氯气或溴水，其通入的量和时间由所需卤化程度确定。通常用量为异戊二烯结构单元摩尔数的1～3倍。

7.根据权利要求2所述的制备卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：所述的反应温度一般为0～80℃。如卤化度要求较低，如小于20％，可采取较低温度下，如10-35℃，反应0.5～10小时合成；如需要较高卤化度，可采用分段合成，即先在10-35℃下反应0.5-～5小时，然后升温至50～60℃，再反应0.5-5小时。

8.根据权利要求2所述的制备卤化反式-1，4-聚异戊二烯橡胶的方法，其特征在于：所述的表而活性剂可以选择为AEO或OS等聚氧乙烯醚类非离子型表而活性剂，其用量为反式-1，4-聚异戊二烯重量的0.1～1％；分散剂可以是无定型硅酸盐或硅油等，其用量为反式-1，4-聚异戊二烯重量的0.5％～4％。