[发明专利]一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及催化技术领域，是一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途。

背景技术

加氢补充精制催化剂通常为双功能催化剂，催化反应完成过程需要催化剂表面的酸性活性中心和金属活性中心共同协同作用。其中酸性功能由载体提供，通常为弱酸性。酸性载体可以是无定形硅铝、沸石分子筛、氧化铝或者它们的混合物。提供加氢功能的金属活性组分可以是贵金属，比如Pd、Pt，也可以是非贵金属Go、Mo、Ni、W的金属态、氧化态或硫化态。

近年来，人们对润滑油基础油加氢补充精制催化剂的开发进行了大量的研究，其选用载体主要为Y分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、无定形硅铝和氧化铝等，催化剂的活性组分有非贵金属和贵金属，早期的研究主要是以Mo、Go、Ni、W等元素作为活性组分，而近期的研究则以贵金属Pd和Pt为主。但是催化剂的制备方法，不论是国内的还是国外的，都是采用传统的催化剂制备方法，先对载体进行挤条成型，经过烘干、焙烧，然后再将活性组分浸渍在成型载体的表面上，再进行烘干、焙烧，得到催化剂成品。CN 1039819C、CN 1088088C、CN1317368C、CN 1184287C为较早时候的基础油加氢补充精制催化剂的研究，公开的方法都是活性组分为非贵金属，采用对载体先成型、再浸渍的方法制备催化剂；CN 1317368C公开了一种润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法，载体就是Y分子筛、无定形硅铝和氧化铝组成，采用先成型挤条、再浸渍的方法制备催化剂；同样US 7682502、US 7344633、US7538065、US 2006070916(A1)、WO2006028883(A1)等专利公开的润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法全部选用先对载体进行挤条成型，然后再将活性组分浸渍在催化剂的表面上，采用两步焙烧的方法。

采用对载体干粉浸渍活性组分的方法制备催化剂，与传统的浸渍法制备的催化剂比较，具有(1)操作过程更简化，比传统的制备方法节省了一次焙烧；(2)将活性组分全部浸渍在能够提供酸性中心活性位的载体上，而在该催化剂的制备过程中需要用到的氧化铝的作用仅为粘合剂，不能够提供反应所需要的活性中心，因此，更能够有效利用贵金属活性物种的催化活性，提高催化剂的加氢性能；(3)由于该催化剂属于双功能催化剂，需要酸性中心和金属中心共同协同作用，而催化剂的制备工艺减少了一次焙烧工序，因此，能够最大化的保护了催化剂的表面积，进而能够提供更多的酸性活性中心，进而催化剂的催化活性更高。所以，本发明催化剂的催化加氢活性高。同时还有节能减排效果。

发明内容

本发明目的是提供一种含有贵金属的加氢补充精制催化剂，催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，而不是传统浸渍法制备催化剂。

本发明为一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途，其特征在于：

(a)本发明采用一种Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝的混合物作为催化剂的载体，催化剂的活性组分由Pd、Pt组成。催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，整个催化剂制备过程中和传统的先成型后浸渍的催化剂制备方法相比较减少了一次焙烧工序，最大化的保护了催化剂的表面积。

本发明催化剂表面积为350-500m²/g，孔容在0.5-0.8ml/g。

本发明催化剂组成为Y分子筛2～20wt％，无定形硅铝为40～90wt％，氧化铝含量为8～40wt％，贵金属含量为0.2～2.5wt％。本发明催化剂的最佳组成为Y分子筛4～8wt％，无定形硅铝为50-85wt％，氧化铝含量为12～20wt％。

(b)本发明催化剂的制备方法采用金属胶体法，具体包含以下步骤：

①将硝酸四氨铂[Pt(NH₃)₄(NO₃)₂]和硝酸四氨钯[Pd(NH₃)₄(NO₃)₂]溶解配制成水溶液，制备成为贵金属浸渍液；

②按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，机械混匀，将步骤1制备的贵金属浸渍液均匀喷洒在由Y分子筛和氧化硅-氧化铝的混合粉末物料上，常温、常压下晾干12-18h，保持空气中的相对湿度不低于50％，然后缓慢升温至50-60℃，烘干8-12h后，再升温至100-110℃，空气气氛下烘干12-24h；