[发明专利]二硫化钼基润滑耐磨复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种固体润滑技术领域的制备方法，具体是一种二硫化钼基润滑耐磨复合薄膜的制备方法。

背景技术

普通层状结构(2H)的过渡族金属硫化物MoS₂晶体是S-Mo-S原子形成的六方体结构，在每一层里S-Mo原子是以很强的共价键结合，层与层之间是以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层之间易于滑动，呈现出良好的润滑性能，因而被广泛用作干摩擦状态下的固态薄膜润滑材料。但是由于层状结构的MoS₂晶体边缘不饱和的悬挂键具有化学活性，在大气(特别是潮湿空气)和富氧环境的摩擦过程中容易被氧化生成MoO₃和H₂SO₄使其摩擦性能急剧下降，甚至失去润滑作用，MoS₂薄膜的这一缺点大大限制了其在大气环境中的应用。与此同时，近年来TiN薄膜由于其高强度、高硬度，可以有效地提高材料的耐磨性能和使用寿命而被广泛应用于各个领域，然而，较高的摩擦系数、较差的韧性和较低的结合力无法满足其应用环境的要求。

经对现有文献检索发现，S.Gangopadhyay等在杂志Surface & Coatings Technology 2009年第203期第3297-3305页发表的《Pulsed DC magnetron sputtered MoS_x-TiN composite coatingfor improved mechanical properties and tribological perfprmance》(脉冲直流磁控溅射制备MoS_x-TiN复合薄膜的力学性能和摩擦学性能研究)发现，MoS_x-TiN复合薄膜的力学性能和摩擦学性能较纯MoS₂和纯TiN薄膜的有所提高，摩擦系数最好为0.3，硬度高，承载能力强，抗磨性能好。但是，该方法制备的MoS_x-TiN复合薄膜的摩擦系数相对较大，仍不能满足干摩擦无油状态下的润滑性能要求，另外也未考虑MoS_x-TiN复合薄膜在潮湿大气条件下的抗氧化性能。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种二硫化钼基润滑耐磨复合薄膜的制备方法，制备得到良好摩擦性能的薄膜，其耐磨性能和使用寿命有了极大的提高，拓展了MoS₂在大气环境下的应用范围。由于在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层100nm左右的中间层，进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先将基片抛光后超声清洗并吹干，然后置于溅射室中进行中间层溅射和复合层反应磁控溅射，待溅射室自然冷却至室温，得到反应磁控溅射制备的新型MoS₂基润滑耐磨复合薄膜。

所述的基片为不锈钢。

所述的抛光是指：将基片抛光至光洁度小于0.05μm；

所述的超声清洗是指：采用分析纯酒精、丙酮将抛光后的不锈钢基片置于超声清洗机中分别超声清洗30min，后用压缩氮气吹干基片表面。

所述的中间层溅射是指：将溅射室本底真空抽至10^-4Pa后，通入氩气并调整气体流量计使气压达到1Pa，设置溅射功率为100W，溅射时间为15min，在基片上直流溅射纯Ti靶或纯Ni靶，制成厚度约100nm的中间层；

所述的复合层反应磁控溅射是指：溅射室中通入的气体为氩气和氮气的混合气体，其中氩气为溅射气体，氮气为反应气体。调节氮气和氩气流量计，使得在0.5～2Pa氩气和氮气混合气体环境下，分别设置：

a)MoS₂靶射频溅射功率为100～300W；

b)纯钛靶直流溅射功率10～50W；

两靶同时开启进行溅射，溅射时间为40～90min，制成厚度为0.5～2μm的复合层。

本发明采用反应磁控溅射，利用MoS₂晶体结构具有低摩擦系数的特性，加入Ti和N成分，形成了MoS₂和Ti_xN的复合薄膜。由于Ti_xN的加入，薄膜的摩擦磨损性能有了极大的提高，拓展了MoS₂在大气环境下的使用范围。由于在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层100nm左右的中间层，进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度。