[发明专利]一种适用于镁合金直接化学镀镍溶液的补加方法

说明书

技术领域

本发明属于镁合金化学镀镍液补加技术，具体涉及化学镀镍溶液的两种补加方法，这两种方法能够延长以氢氧化镍、氧化镍为主盐的化学镀镍液的使用寿命。

背景技术

镁合金的电位极低，常需要对其进行适当的表面处理以提高它的耐蚀性，化学镀镍作为镁合金防腐手段之一，镀镍层具有优良的性能而备受人们的关注。目前，用于化学镀液中的镍盐主要有硫酸镍、硝酸镍、氯化镍，碱式碳酸镍、醋酸镍、氨基磺酸镍、草酸镍等，这些镍盐的阴离子(尤其是SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-)在酸性高温条件下对镁合金的腐蚀是相当明显的，故开发了以氢氧化镍和氧化镍为主盐的、适用于镁合金的化学镀镍液，但氢氧化镍和氧化镍在水中的溶解性能差，影响了该类镀液的实际应用，该发明开发了两种补加方法，以延长它的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是为了延长以氢氧化镍和氧化镍为主盐的化学镀镍液的使用寿命，提供一种适用于镁合金直接化学镀镍溶液的补加方法。

采用的技术方案是：

本发明采用两类助溶氢氧化镍和氧化镍的助溶剂，第一类为柠檬酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、乙酸、乙二酸、丙酸、甘氨酸、赖氨酸、草酸、酒石酸中一种或几种，它们的浓度均为0~30g/L，即取一种或几种助剂溶于去离子水中，复配成为氢氧化镍、氧化镍的助溶剂，例如：苹果酸10g/L，丙酸15g/L，乙酸5g/L等。第二类选取氟化氢为助溶剂，取40％的氟化氢溶液配置成浓度为60~120ml/L的助溶剂对镍的化合物进行溶解。

第一类的补加方法如下：

a.将其复配制成总浓度为30g/L的助溶剂，再将氢氧化镍或氧化镍溶解于该溶液中，以氢氧化镍为例，60g氢氧化镍能溶解于该溶液中，即镍离子的浓度为C_Ni²⁺＝37.5g/L。

b.还原剂次亚磷酸钠的浓度为550g/L，该溶液中还含有适量的缓蚀剂。

c.镍离子开缸浓度为5.5g/L，装载量为1.5dm²/L时，当镍离子浓度达下限4.5g/L时，开始补加溶液，主盐与还原剂的补加关系为3∶1。

第二类的补加方法如下：

a.将氟化氢配成浓度为60~120ml/L的溶液，再将氢氧化镍或氧化镍溶解于该溶液中，以氟化氢80ml/L和氢氧化镍为例，158g氢氧化镍能溶解于该溶液中，即镍离子的浓度为C_Ni²⁺＝100g/L。

b.还原剂次亚磷酸钠的浓度为550g/L，该溶液中还含有适量的稳定剂和缓蚀剂。

c.镍离子开缸浓度5.5g/L，装载量为1.5dm²/L时，当镍离子浓度达下线4.5g/L时，开始补加溶液，主盐与还原剂的补加关系为1∶1。

本发明的优点在于：补加液和镀液中不含有SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-等对镁合金化学镀有害的阴离子，补加液能够延长以氢氧化镍和氧化镍为主盐的化学镀镍液的使用寿命。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步详细说明。

实施例一：

将乳酸、苹果酸和乙酸配制成总浓度为30g/L的溶液，其中乳酸浓度为15g/L，苹果酸为10g/L，乙酸为5g/L。经验证约60g氢氧化镍(48.2g氧化镍)能溶解于该溶液中，即镍离子的浓度约为C_Ni²⁺＝37.8g/L，镍离子开缸浓度约5.5g/L，镀液装载量为1.5dm²/L，当镍离子浓度达下线4.5g/L时，补加镍离子和还原剂(浓度为550g/L)，补加关系约为3∶1。每补加一次，都得称取镀件的质量(精确到万分之一)，直到镀液镀速较低或镀液发生分解时，停止周期实验。以镍的析出量来计算镀液的周期。以1L镀液为研究对象，称重计算出镍磷总的析出量为13.206g，镀层中磷的含量以高磷10％计算，即镍的含量为：

13.206×(1-10％)＝11.8854g

周期数(MTO)为11.8854÷5.5＝2.16

根据周期计算得出乳酸、苹果酸和乙酸助溶氢氧化镍为主盐的化学镀液的周期数为2，同时计算最后一个周期的镀速约为8.3μm/h。

实施例二：