[发明专利]用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法

说明书

技术领域：

本发明属于磷化工产品制备技术领域，涉及一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法。

背景技术：

磷酸一铵又称磷酸二氢铵，分子式为NH₄H₂PO₄。磷酸一铵主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。

在已有技术中，生产工业级磷酸一铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨直接中和反应生成。虽然生产工艺设备简单，产品质量高，但设备工艺技术要求高，成本大，能耗高。目前，采用湿法磷酸生产磷酸一铵的技术已为人们所青睐。如中国专利85103677.5提出了一种用湿法磷酸生产纯磷酸一铵的方法，使用较高浓度的湿法磷酸与氨中和并形成含磷酸一铵晶体的料浆，经过滤分离后得到工业级磷酸一铵。此法虽然工艺流程较短，但产品纯度不高，能耗大，操作要求高，磷总回收率低。中国专利92108090.5提出了一种工业级磷酸一铵的生产方法，湿法磷酸与氨中和后，经自然沉降，得到的浆体用以制备肥料级磷酸一铵，清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法虽然操作简单、产品质量较好，但因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体，生产周期较长，总体效益不高。中国专利200810196872.4提出了一种用湿法磷酸连续生产工业级磷酸一铵的工艺，湿法磷酸经过二次中和二次过滤，滤液经蒸发结晶干燥，制得工业级磷酸一铵。此法虽然能得到质量较高的产品，但工艺流程较长，操作繁杂，不足可取。

发明内容：

本发明的目的：为了克服已有技术存在的问题，保证整个生产过程避免二次污染和降低能耗，提高产品得率，使其具有较好的经济效益和社会效益，提供一种用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法。

本发明的技术方案是：

采用低成本的湿法磷酸和氨气为原料，进行中和反应，严格控制工艺条件，确保产品质量的稳定性，结晶母液回收使用，同时采用酸洗工序将挥发的氨气回收使用，降低原料消耗，并避免二次污染。

本发明是这样实现的：

用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的方法，是以湿法磷酸为原料，与氨中和反应制得，包括：中和、过滤、酸洗、浓缩、结晶、离心和干燥工序，具体操作步骤如下：

a.向反应釜中投入反应釜容积5～20％循环回来的结晶母液，开动搅拌器，然后缓慢向母液中加入重量浓度为38～42％P₂O₅的湿法磷酸，并缓慢通入氨气，控制PH＝4.4～4.6在温度30～100℃下进行中和反应，同时经酸洗工序将挥发的氨气吸收后回流至反应釜中，控制PH＝4.4～4.6为中和反应终点，停止投料后，继续搅拌10～90分钟，得到工业级磷酸一铵料浆；

b.将a步骤得到的工业级磷酸一铵料浆进行固液分离，除去杂质，滤饼送去复合肥加工厂；

c.将b步骤得到的工业级磷酸一铵溶液送至浓缩装置中加热浓缩，直到有微结晶出现为止，挥发的氨气经酸洗工序吸收后返回反应釜中；

d.将c步骤的浓缩溶液移入结晶槽中，在温度40℃以下冷却结晶，形成工业级磷酸一铵结晶体；

e.将d步骤的工业级磷酸一铵结晶体，进行第二次固液分离，母液返回a或c步骤，结晶体经过干燥后制得工业级磷酸一铵。

以上所述的反应釜设备，包括不锈钢反应釜、内衬聚四氟乙烯反应釜和搪瓷反应釜。

以上所述的酸洗采用的设备，包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。

以上所述的浓缩采用的设备，是真空浓缩器。

以上所述的固液分离采用的设备，第一次固液分离采用板框压滤机，第二次固液分离采用离心机。

以上所述的干燥采用的设备，包括滚筒干燥器和振动筛干燥机。

以上所述的设备的连接，包括反应釜分别与板框压滤机及吸收塔的连接，真空浓缩器分别与板框压滤机、吸收塔及结晶槽的连接，结晶槽与离心机的连接，离心机与干燥器的连接。

本发明的优点和积极效果：

1.以湿法磷酸为原料，回收结晶母液和挥发原料，提高产品得率，大大降低了生产成本；

2.严格控制工艺条件，产品质量高，稳定性好；

3.生产过程中的副产品可作复合肥原料，挥发原料回收使用，母液循环使用，避免二次污染，既保护环境，又降低三废和能耗，具有较好的经济效益和社会效益。

附图说明：

附图1：为本发明工艺流程示意图。

如图所示，本发明工艺流程主要包括：中和、过滤、酸洗、蒸发、结晶、离心和干燥工序。

具体实施方式：

下面结合附图和通过实施例对本发明作进一步说明，所列实施例仅在于说明本发明而绝不限于本发明。